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出口粮谷是我国的重要农产品之一，其质量安全问题一直备受关注。敌百虫和辛硫磷是常见的农药，其残留量超标会对人体健康造成威胁。因此，对出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的测定方法进行规范是十分必要的。

本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。具体操作步骤如下：

1. 样品制备：将样品研磨成细粉末，取适量样品加入甲醇中，超声提取，离心沉淀，过滤后即可得到待测样品。

2. 色谱条件：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（含0.1%甲酸），梯度洗脱，流速为0.3 mL/min。

3. 质谱条件：采用电喷雾离子源，正离子模式下进行检测，离子源温度为120℃，毛细管电压为3.5 kV，碰撞能量为35 eV。

4. 定量方法：采用内标法进行定量，以敌敌畏-乙酰胆碱为内标物，通过比较待测物和内标物的峰面积比值计算出待测物的含量。

本标准的实施可以有效保障出口粮谷的质量安全，对于保障人民群众的身体健康具有重要意义。

相关标准：
GB/T 5009.199-2017 食品中敌百虫残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.82-2016 食品中辛硫磷残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.199-2017 食品中敌百虫残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.82-2016 食品中辛硫磷残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.199-2017 食品中敌百虫残留量的测定 气相色谱法