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对氯苯氧乙酸是一种广泛应用于农业生产中的除草剂,但其残留量过高会对人体健康造成危害。为了保障出口食品的质量安全,本标准制定了对氯苯氧乙酸残留量的测定方法。
本标准适用于各类出口食品中对氯苯氧乙酸残留量的测定,包括但不限于水果、蔬菜、谷物、肉类、禽蛋、水产品等。
1. 原理
样品经提取、净化后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。
2. 试剂和材料
2.1 对氯苯氧乙酸标准品
2.2 氯仿
2.3 硅胶
2.4 活性炭
2.5 氮气
2.6 乙酸乙酯
2.7 硫酸钠
2.8 氢氧化钠
2.9 氯化钠
2.10 磷酸二氢钾
2.11 磷酸氢二钠
2.12 磷酸三钠
2.13 纯水
3. 仪器设备
3.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
3.2 恒温振荡器
3.3 离心机
3.4 电子天平
3.5 紫外可见分光光度计
4. 样品处理
4.1 样品的采集和保存应符合相关标准的要求。
4.2 样品的制备应根据不同食品的特点进行处理,具体方法详见相关标准。
5. 提取和净化
5.1 取适量样品,加入氯仿,经恒温振荡器振荡提取。
5.2 将提取液过硅胶、活性炭柱净化。
5.3 用氮气吹干净化后的提取液,加入乙酸乙酯,制成适宜浓度的溶液。
6. 气相色谱-质谱联用仪测定
6.1 仪器参数设置
6.2 样品的进样和分析
6.3 数据处理
7. 结果计算
7.1 样品中对氯苯氧乙酸的含量计算
7.2 计算公式详见相关标准。
8. 精密度和准确度
8.1 精密度
8.2 准确度
9. 检出限和定量限
9.1 检出限
9.2 定量限
10. 报告
10.1 测定结果的报告
10.2 报告格式详见相关标准。
相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.201-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.202-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.203-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法