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雪卡毒素是一种常见的海洋毒素,能够在水产品中积累,对人体健康造成威胁。为了保障出口水产品的质量安全,本标准制定了出口水产品中雪卡毒素的测定方法。
本标准适用于各类出口水产品中雪卡毒素的测定,包括但不限于鱼类、贝类、虾类等。
1. 原理
本标准采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定出口水产品中雪卡毒素的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)甲醇:色谱纯;
(2)乙腈:色谱纯;
(3)水:离子交换纯;
(4)乙酸:纯;
(5)氯仿:色谱纯;
(6)硫酸钠:分析纯;
(7)硫酸铵:分析纯;
(8)雪卡毒素标准品:纯度不低于98%。
2.2 仪器
(1)高效液相色谱仪(HPLC);
(2)荧光检测器(FLD);
(3)色谱柱:C18色谱柱;
(4)电子天平:精度为0.1mg。
3. 样品的处理
3.1 样品的制备
将样品取适量,加入适量的水,用搅拌器搅拌均匀,然后过滤,取上清液备用。
3.2 样品的提取
取上清液10mL,加入10mL的氯仿,振荡5min,离心分离,取有机相,加入等体积的水,振荡5min,离心分离,取上清液备用。
4. 操作步骤
4.1 标准曲线的制备
取雪卡毒素标准品,加入甲醇制备1μg/mL的标准溶液,再用甲醇稀释得到0.1、0.2、0.5、1、2、5μg/mL的标准溶液,分别注入HPLC-FLD进行检测,绘制标准曲线。
4.2 样品的检测
取样品提取液,用HPLC-FLD进行检测,根据标准曲线计算出雪卡毒素的含量。
5. 结果的计算
样品中雪卡毒素的含量(μg/kg)=(样品检测值-空白对照检测值)×标准曲线斜率×稀释倍数
6. 结果的表达
结果保留两位小数,单位为μg/kg。
相关标准:
GB 5009.149-2016 食品中雪卡毒素的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 5009.28-2016 食品中腥味毒素的测定
GB/T 5009.29-2016 食品中鱼毒素的测定
GB/T 5009.30-2016 食品中贝毒素的测定