SN/T 3876-2014
食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法
发布时间:2014-01-13 实施时间:2014-08-01


一、范围
本标准适用于食品接触材料中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶(2,4-DAPG)的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 21932 食品接触材料 高分子材料 用于食品模拟物的选择
GB/T 5009.156 食品中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.229 食品接触材料、制品中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法

三、原理
样品经加热提取后,经过固相萃取柱净化,再经过高效液相色谱分析,检测器采用紫外检测器,测定2,4-DAPG的含量。

四、仪器设备和试剂
1.高效液相色谱仪:包括泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器等。
2.色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm。
3.固相萃取柱:C18固相萃取柱,3mL。
4.移液器:1mL、5mL、10mL。
5.量筒:10mL、50mL。
6.离心机。
7.超纯水制备设备。
8.甲醇:色谱纯。
9.乙腈:色谱纯。
10.氢氧化钠:分析纯。
11.硫酸:分析纯。
12.2,4-二氨基-6-羟基嘧啶(2,4-DAPG):纯度≥98%。

五、样品处理
1.样品准备
将样品切成小块,称取1g±0.01g,放入50mL锥形瓶中,加入10mL超纯水,加盖,用超声波水浴清洗器中超声处理30min,静置至室温,加盖,振荡30min,离心10min,取上清液备用。
2.加热提取
将上述上清液加入加热提取器中,加入10mL超纯水,加盖,加热提取2h,取出,冷却至室温,用超纯水定容至50mL,混匀,取适量进入固相萃取柱中,以5mL/min的流速通入,收集萃取液,用氮气吹干,加入2mL甲醇溶解,混匀,离心10min,取上清液备用。

六、操作步骤
详见标准。

七、结果计算
详见标准。

八、精密度和准确度
详见标准。

九、质量控制
详见标准。

十、报告
详见标准。

相关标准:
GB/T 21932 食品接触材料 高分子材料 用于食品模拟物的选择
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GB/T 5009.229 食品接触材料、制品中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法