SN/T 3877-2014
食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法
发布时间:2014-01-13 实施时间:2014-08-01


一、范围
本标准适用于食品接触材料中2-APA的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 5009.156 食品中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法

三、原理
样品经加热提取后,经过净化处理后,采用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
1.高效液相色谱仪
2.色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)
3.移液器:1 mL、5 mL、10 mL
4.量筒:10 mL、25 mL、50 mL
5.瓶塞:塑料瓶塞
6.超声波清洗器
7.试剂:
(1)乙腈(色谱纯)
(2)水(色谱纯)
(3)氯化钠(分析纯)
(4)硫酸(分析纯)
(5)氢氧化钠(分析纯)
(6)硝酸钠(分析纯)
(7)硝酸(分析纯)

五、样品的制备
将样品切成小块,加入瓶中,加入适量的水,加盖,用超声波清洗器清洗30 min,然后加入适量的氯化钠,加盖,用超声波清洗器清洗30 min,离心,取上清液,即为样品溶液。

六、操作步骤
1.样品的制备
2.色谱条件
(1)流动相:乙腈-水(体积比为70:30)
(2)流速:1.0 mL/min
(3)检测波长:230 nm
(4)柱温:30℃
3.标准曲线的绘制
(1)取2-APA标准品0.1 mg/mL的溶液,分别取1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL,加入10 mL容量瓶中,用水定容,得到浓度分别为0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.03 mg/mL、0.04 mg/mL、0.05 mg/mL的标准溶液。
(2)分别取上述标准溶液各1 mL,加入10 mL容量瓶中,用水定容,得到浓度分别为0.001 mg/mL、0.002 mg/mL、0.003 mg/mL、0.004 mg/mL、0.005 mg/mL的标准溶液。
(3)将上述标准溶液分别注入色谱仪中,测定吸光度,绘制标准曲线。
4.样品的测定
(1)取样品溶液1 mL,加入10 mL容量瓶中,用水定容,得到浓度为0.1 mg/mL的样品溶液。
(2)将样品溶液注入色谱仪中,测定吸光度。
(3)根据标准曲线计算样品中2-APA的含量。

七、结果的计算与表达
样品中2-APA的含量,按下式计算:
C=(As-A0)/a
式中:
C——样品中2-APA的含量,mg/kg;
As——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
a——标准曲线斜率,mg/L。

八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%。

九、检出限和定量限
本方法的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg。

十、质量控制
1.标准品的制备和保存应符合GB/T 6682的规定。
2.样品的制备和测定应在同一实验室内进行。
3.每个批次样品应至少测定一次空白样品,以检查分析过程中的污染情况。
4.每个批次样品应至少测定一次加标回收实验,以检查方法的准确度和精密度。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 5009.156 食品中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.229 食品接触材料及制品中苯甲酰胺类化合物的测定 气相色谱法
GB/T 5009.230 食品接触材料及制品中苯甲酰胺类化合物的测定 液相色谱法
GB/T 5009.231 食品接触材料及制品中苯甲酰胺类化合物的测定 气相色谱-质谱联用法