一、范围
本标准适用于食品接触材料中2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 5009.156 食品中三聚氰胺的测定 高效液相色谱法
GB/T 223.68 钢铁及合金化学分析方法 铜的测定 醋酸铵-萘酚分光光度法
GB/T 223.69 钢铁及合金化学分析方法 铁的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.72 钢铁及合金化学分析方法 镍的测定 邻苯二酚分光光度法

三、原理
样品经提取后，经过液相色谱-质谱/质谱检测，利用多反应监测（MRM）模式，以三聚氰胺的分子离子为靶离子，以三聚氰胺的代谢产物氰酸尿的分子离子为监测离子，进行定量分析。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱-质谱/质谱仪：Agilent 6410B
离心机：Epporf 5415D
超声波清洗器：Branson 2510
电子天平：Mettler Toledo AE240
移液器：Epporf Research plus
pH计：Mettler Toledo FE20
磁力搅拌器：IKA C-MAG HS7
微孔过滤器：Millipore Millex-GV 0.22 μm
4.2 试剂
甲醇（色谱纯）
乙腈（色谱纯）
水（色谱纯）
氨水（25%）
三聚氰胺（标准品，纯度≥99.0%）
氰酸尿（标准品，纯度≥98.0%）

五、样品的制备
5.1 样品的准备
将样品切成小块，用超声波清洗器清洗3次，每次清洗10 min，用甲醇提取3次，每次提取30 min，将提取液合并，用氮气吹干，加入5 mL水，用超声波清洗器清洗3次，每次清洗10 min，用微孔过滤器过滤，取上清液备用。
5.2 样品的稀释
取上述样品提取液5 mL，加入5 mL水，混合均匀，即为样品溶液。

六、操作步骤
6.1 仪器条件
详见表1。

表1 仪器条件

6.2 标准曲线的制备
6.2.1 三聚氰胺的标准溶液的制备
称取三聚氰胺标准品10 mg，加入10 mL甲醇中，摇匀，得到1000 μg/mL的三聚氰胺标准溶液。
6.2.2 氰酸尿的标准溶液的制备
称取氰酸尿标准品10 mg，加入10 mL水中，摇匀，得到1000 μg/mL的氰酸尿标准溶液。
6.2.3 标准曲线的制备
取三聚氰胺标准溶液0.1 mL、氰酸尿标准溶液0.1 mL，加入10 mL水中，混合均匀，得到10 μg/mL的混合标准溶液。取10 μg/mL混合标准溶液0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL，加入10 mL水中，混合均匀，得到1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL的标准溶液。将标准溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪中，按照6.1所述的仪器条件进行检测，得到三聚氰胺的峰面积与浓度的标准曲线。

七、计算
用标准曲线法计算样品中三聚氰胺的含量。

八、结果表示
结果保留3位有效数字，单位为mg/kg。

九、检验方法
9.1 精密度
取同一样品，按照本标准的操作步骤进行测定，连续测定6次，计算相对标准偏差（RSD）。
9.2 准确度
取不同来源的样品，按照本标准的操作步骤进行测定，计算回收率。
9.3 检出限和定量限
按照GB/T 5009.156的方法进行测定，计算检出限和定量限。

十、质量控制
10.1 仪器空白
按照本标准的操作步骤进行测定，不加入样品，检测仪器的背景信号。
10.2 样品空白
按照本标准的操作步骤进行测定，不加入三聚氰胺标准品，检测样品的背景信号。
10.3 加标回收实验
按照本标准的操作步骤进行测定，加入已知量的三聚氰胺标准品，检测回收率。

相关标准
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GB/T 5009.156 食品中三聚氰胺的测定 高效液相色谱法
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