一、范围
本标准适用于出口食品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠残留量的测定。

二、方法概述
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱/质谱法测定苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠的残留量。

三、仪器设备和试剂
1.气相色谱-质谱/质谱仪
2.固相萃取柱
3.乙腈
4.氮气
5.苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠标准品

四、样品处理
1.样品准备
取样品5g，加入50mL乙腈，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，振荡1min，静置10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL离心管中，加入10mg/L苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠的混合标准溶液，振荡1min，静置10min，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品。

2.质控样品
取待测样品1mL，加入10mg/L苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠的混合标准溶液1mL，振荡1min，静置10min，离心10min，取上清液过滤，即为质控样品。

五、操作步骤
1.仪器预热
将气相色谱-质谱/质谱仪预热至适当温度。

2.样品进样
取待测样品1μL进样。

3.分离条件
柱温：50℃
进样口温度：250℃
离子源温度：250℃
电离电压：70eV
扫描范围：50-550m/z

4.结果计算
用质谱峰面积比法计算样品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠的残留量。

六、质量控制
1.质控样品的加入
在每个样品中加入质控样品，检查质控样品的回收率是否在80%-120%之间。

2.空白样品的处理
每批样品中加入空白样品，检查空白样品中是否有干扰物。

七、结果报告
报告样品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠的残留量，单位为mg/kg。

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