二氯二甲吡啶酚是一种广泛使用的杀菌剂,常用于动物源食品的加工和保存过程中。然而,过量使用或不当使用会导致二氯二甲吡啶酚残留在食品中,对人体健康造成潜在威胁。因此,为了保障出口动物源食品的质量和安全,本标准制定了二氯二甲吡啶酚残留量的测定方法。
本标准适用于牛、羊、猪、鸡、鸭、鹅等动物源食品中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。
测定方法如下:
1.仪器和试剂
1.1 气相色谱仪
1.2 气相色谱柱:DB-5
1.3 气相色谱检测器:氮磷检测器
1.4 气相色谱进样口:自动进样器
1.5 二氯二甲吡啶酚标准品
1.6 乙腈
1.7 氯仿
1.8 硫酸钠
1.9 硫酸铵
1.10 氢氧化钠
1.11 氯化钠
2.样品的制备
2.1 样品的准备
将样品取样后,加入适量的氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液,加入硫酸钠和硫酸铵,振荡混合,离心分离,取上清液,加入氢氧化钠,调节pH值至9-10,用氯仿萃取,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入乙腈重溶。
2.2 样品的处理
取适量的样品溶液,加入氯化钠,振荡混合,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入乙腈重溶。
3.测定
将样品溶液注入气相色谱仪中,按照以下条件进行测定:
3.1 柱温:180℃
3.2 进样口温度:250℃
3.3 检测器温度:250℃
3.4 氢气流量:30mL/min
3.5 空气流量:300mL/min
3.6 氮气流量:30mL/min
3.7 柱头压力:50kPa
3.8 进样量:1μL
4.计算
用二氯二甲吡啶酚标准品制备不同浓度的标准曲线,根据样品的峰面积与标准曲线的峰面积比值计算出样品中二氯二甲吡啶酚的含量。
相关标准
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