SN/T 0710-2014
出口粮谷中嗪草酮残留量检验方法
发布时间:2014-11-19 实施时间:2015-05-01


嗪草酮是一种广谱杀菌剂,常用于粮食作物的防治。但是,嗪草酮残留会对人体健康造成潜在危害,因此需要对出口粮谷中嗪草酮残留量进行检验。本标准规定了出口粮谷中嗪草酮残留量的检验方法。

1. 原理
样品经提取、净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行检测。

2. 仪器和设备
2.1 高效液相色谱-串联质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗仪
2.5 氮吹仪
2.6 电子天平
2.7 称量瓶、移液管、滤膜等

3. 试剂和材料
3.1 嗪草酮标准品
3.2 甲醇(色谱纯)
3.3 乙腈(色谱纯)
3.4 硅胶固相萃取柱
3.5 氨水
3.6 硫酸
3.7 氢氧化钠
3.8 氯仿

4. 操作步骤
4.1 样品制备
取样品5g,加入50mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,加入等体积的乙腈,混匀,离心10min,取上清液过滤,得到样品提取液。
4.2 样品净化
将样品提取液通过硅胶固相萃取柱,用甲醇-氨水(95:5)洗脱,用氯仿-甲醇(1:1)淋洗,用氯仿-甲醇(2:8)淋洗,用氯仿-甲醇(4:6)淋洗,用氯仿-甲醇(1:9)淋洗,用氯仿洗脱,氮吹至干燥,加入1mL甲醇重溶,得到样品净化液。
4.3 样品检测
将样品净化液注入高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。

5. 结果计算
样品中嗪草酮的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a×V/m
其中,C为样品中嗪草酮的含量,mg/kg;
A为样品检测峰面积;
B为空白样品检测峰面积;
a为嗪草酮标准品的质量浓度,mg/L;
V为样品提取液的体积,mL;
m为样品的质量,g。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 粮食及其制品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.198-2017 粮食及其制品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.197-2017 粮食及其制品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.196-2017 粮食及其制品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.195-2017 粮食及其制品中农药残留量的测定 毛细管气相色谱法