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一、范围
本标准适用于出口紫菜、海带、羊栖菜中六溴环十二烷含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.60 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.62 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 5009.63 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-电离检测法
三、原理
样品经提取、净化后,用气相色谱-质谱联用法测定六溴环十二烷的含量。
四、仪器设备和试剂
4.1 气相色谱-质谱联用仪
4.2 气相色谱柱:DB-5ms,30 m×0.25 mm×0.25 μm
4.3 气源:高纯氮气
4.4 试剂:正己烷、乙腈、硅胶
五、样品的处理
5.1 取样
5.2 样品的制备
5.3 提取
5.4 净化
六、操作步骤
6.1 仪器条件设置
6.2 样品的测定
七、计算
7.1 计算公式
7.2 计算结果的处理
八、结果的表达
结果应按照样品的实际含量进行报告,单位为μg/kg。
九、精密度和准确度
9.1 精密度
9.2 准确度
十、质量控制
10.1 平行样品
10.2 加标回收实验
十一、报告
报告应包括以下内容:
11.1 样品的名称、编号、来源、采样日期、送样日期、检验日期
11.2 测定结果及单位
11.3 测定方法
11.4 分析人员和审核人员的签名
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.60 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱联用法
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GB/T 5009.63 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-电离检测法