农药残留是当前食品安全领域的一个重要问题，为了保障出口食品的质量安全，需要对其中的农药残留进行检测。本标准提供了一种液相色谱-质谱/质谱法测定出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的方法。

本标准的主要仪器和设备包括：液相色谱-质谱/质谱仪、离心机、超声波清洗器、电子天平、移液器、磁力搅拌器等。

本标准的主要试剂和材料包括：乙腈、乙酸乙酯、乙酸、氨水、硫酸、氯仿、乙醇、水等。

本标准的操作步骤如下：

1.样品的制备
将样品称取适量，加入乙腈和水混合液中，超声波清洗器中清洗，离心后取上清液，加入氨水调节pH值，再加入乙酸乙酯萃取，离心后取上清液，用氯仿萃取，离心后取上清液，用硫酸调节pH值，加入乙醇沉淀，离心后取上清液，用氯仿萃取，离心后取上清液，用氯仿-乙酸乙酯混合液洗涤，离心后取上清液，用氮气吹干，加入乙腈溶解，即得样品溶液。

2.质量浓度的制备
将萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的标准品分别称取适量，加入乙腈中制备成100μg/mL的标准溶液，再将标准溶液稀释成不同浓度的质量浓度溶液。

3.液相色谱-质谱/质谱分析
将样品溶液和质量浓度溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪中进行分析，测定出萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的峰面积，根据质量浓度溶液的峰面积和质量浓度的线性关系，计算出样品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的质量浓度。

4.结果的计算
根据样品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的质量浓度和样品的质量，计算出样品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的残留量。

相关标准
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GB/T 5009.212-2003 食品中农药残留量的测定 液相色谱法

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