农药残留是当前食品安全领域的一个重要问题,为了保障出口食品的质量安全,需要对其中的农药残留进行检测。本标准提供了一种液相色谱-质谱/质谱法测定出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的方法。
本标准的主要仪器和设备包括:液相色谱-质谱/质谱仪、离心机、超声波清洗器、电子天平、移液器、磁力搅拌器等。
本标准的主要试剂和材料包括:乙腈、乙酸乙酯、乙酸、氨水、硫酸、氯仿、乙醇、水等。
本标准的操作步骤如下:
1.样品的制备
将样品称取适量,加入乙腈和水混合液中,超声波清洗器中清洗,离心后取上清液,加入氨水调节pH值,再加入乙酸乙酯萃取,离心后取上清液,用氯仿萃取,离心后取上清液,用硫酸调节pH值,加入乙醇沉淀,离心后取上清液,用氯仿萃取,离心后取上清液,用氯仿-乙酸乙酯混合液洗涤,离心后取上清液,用氮气吹干,加入乙腈溶解,即得样品溶液。
2.质量浓度的制备
将萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的标准品分别称取适量,加入乙腈中制备成100μg/mL的标准溶液,再将标准溶液稀释成不同浓度的质量浓度溶液。
3.液相色谱-质谱/质谱分析
将样品溶液和质量浓度溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪中进行分析,测定出萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的峰面积,根据质量浓度溶液的峰面积和质量浓度的线性关系,计算出样品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的质量浓度。
4.结果的计算
根据样品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的质量浓度和样品的质量,计算出样品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈的残留量。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.199-2003 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.212-2003 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.199-2008 食品中农药残留量的测定 气相色谱法