SN/T 4051-2014
出口保健食品中奥利斯他的测定 液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2014-11-19 实施时间:2015-05-01


保健食品是指具有调节机体功能、补充营养素、预防疾病等保健作用的食品。奥利斯他是一种常见的保健食品成分,具有调节血糖、降低胆固醇等作用。为了保证出口保健食品的质量和安全,需要对其中的奥利斯他进行测定。本标准规定了出口保健食品中奥利斯他的测定方法,采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定。

1.范围
本标准适用于出口保健食品中奥利斯他的测定。

2.仪器和设备
2.1 液相色谱-质谱/质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗器
2.5 精密天平
2.6 称量瓶、移液管、滤膜等

3.试剂和材料
3.1 奥利斯他标准品
3.2 甲醇
3.3 乙腈
3.4 纯水
3.5 氨水
3.6 磷酸二氢钾
3.7 磷酸氢二钠
3.8 乙酸乙酯
3.9 氯仿

4.样品的制备
将样品粉末称取适量,加入甲醇中超声处理,离心后取上清液,再用乙酸乙酯提取,离心后取上清液,用氯仿洗涤,离心后取上清液,用氨水调节pH值,加入磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,用乙腈稀释至适宜浓度。

5.操作步骤
5.1 仪器预热
5.2 样品的制备
5.3 样品的测定
5.4 数据处理

6.结果的计算
根据奥利斯他标准品的峰面积和样品的峰面积计算出样品中奥利斯他的含量。

7.精密度和准确度
7.1 精密度:在同一天内,重复测定6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD不得大于2.0%。
7.2 准确度:将已知浓度的奥利斯他标准品加入样品中,测定3次,计算回收率,回收率应在95%~105%之间。

8.质量控制
8.1 样品的制备和测定应在同一实验室内进行。
8.2 每批样品应设置空白对照和质控样品。
8.3 质控样品的测定结果应符合规定的范围。

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