一、范围
本标准适用于出口粮谷中克螨特残留量的测定。

二、方法概述
样品经提取后，经过净化、浓缩，用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定克螨特的残留量。

三、仪器和设备
1.高效液相色谱-串联质谱仪
2.电子天平
3.离心机
4.超声波清洗器
5.恒温振荡器
6.移液器
7.磁力搅拌器
8.毛细管过滤器
9.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL离心管
10.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL量筒
11.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL移液管
12.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞
13.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL注射器
14.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL滴定管
15.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL烧杯
16.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL容量瓶
17.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL试管
18.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL移液枪
19.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL移液器架
20.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL磁力搅拌子
21.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL滤纸
22.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL塞子
23.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞
24.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶盖
25.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞钳
26.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞针
27.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹
28.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹钳
29.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹针
30.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹夹
31.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹夹针
32.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹夹夹
33.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹夹夹针
34.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹夹夹夹
35.1 mL、2 mL、10 mL、50 mL瓶塞夹夹夹夹针

四、试剂和材料
1.甲醇（色谱纯）
2.乙腈（色谱纯）
3.水（超纯水）
4.氯化钠（分析纯）
5.硫酸钠（分析纯）
6.硫酸（分析纯）
7.氢氧化钠（分析纯）
8.氯仿（色谱纯）
9.乙酸乙酯（色谱纯）
10.二氯甲烷（色谱纯）
11.氨水（分析纯）
12.氢氯酸（分析纯）
13.硝酸（分析纯）
14.乙酸（分析纯）
15.乙酸钠（分析纯）
16.乙酸乙酸钠缓冲液（pH=4.0）
17.乙酸乙酸钠缓冲液（pH=7.0）
18.乙酸乙酸钠缓冲液（pH=9.0）
19.克螨特标准品（纯度≥98%）
20.克螨特内标品（纯度≥98%）
21.氮气（纯度≥99.999%）
22.样品

五、操作步骤
1.样品制备
（1）取样品10 g，加入50 mL甲醇中，超声提取30 min，离心10 min，取上清液；
（2）将上清液转移至50 mL离心管中，加入5 g硫酸钠，振荡1 min，静置10 min；
（3）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（4）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（5）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（6）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（7）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（8）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（9）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（10）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（11）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（12）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（13）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（14）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（15）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（16）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（17）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（18）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（19）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（20）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（21）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（22）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（23）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（24）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（25）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（26）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（27）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（28）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（29）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（30）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（31）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（32）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（33）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（34）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（35）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（36）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（37）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（38）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（39）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（40）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（41）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（42）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（43）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（44）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（45）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（46）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（47）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（48）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（49）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（50）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（51）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（52）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（53）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（54）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（55）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（56）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（57）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（58）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（59）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（60）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（61）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（62）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（63）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（64）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（65）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（66）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（67）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（68）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（69）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（70）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（71）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（72）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（73）离心10 min，取上清液，加入5 mL氯仿，振荡1 min，静置10 min；
（74）离心