一、范围
本标准适用于出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 191-2008 包装、储存和运输标志及其使用方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 20378.2-2006 食品中农药最大残留限量的测定 第2部分：高效液相色谱法
GB/T 20378.3-2006 食品中农药最大残留限量的测定 第3部分：气相色谱法

三、原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺的残留量。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱-质谱/质谱仪、离心机、超声波清洗器、pH计、电子天平、固相萃取柱、1mL注射器、0.22μm滤膜、1mL量筒、1mL瓶、10mL瓶、50mL瓶、1L瓶、1L量瓶、1L圆底烧瓶、1L锥形瓶、1L三口瓶、1L滴定瓶、1L烧杯、1L漏斗、1L玻璃棒、1L磁力搅拌器、1L热水浴、1L恒温水浴、1L恒温箱、1L干燥箱、1L超净工作台等。

4.2 试剂
乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、水（色谱纯）、乙酸（色谱纯）、氨水（25%）、硫酸（浓度为98%）、氯化钠（分析纯）、硫酸钠（分析纯）、硫酸镁（分析纯）、硫酸铜（分析纯）、硫酸铵（分析纯）、乙酸乙酯（色谱纯）、固相萃取柱（C18）等。

五、样品处理
5.1 样品的准备
样品应当按照GB/T 191-2008的规定进行包装、储存和运输，并在规定的时间内送达实验室。样品应当在收到后24小时内进行处理。

5.2 样品的提取
取样品10g，加入50mL乙腈中，超声波处理10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL瓶中，加入10μL内标溶液，用乙酸调节pH值至2.0-3.0，用氨水调节pH值至9.0-10.0，加入1g硫酸镁和4g硫酸铵，摇匀，静置10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入1mL固相萃取柱中，用5mL乙腈-水（1:1）洗脱，用5mL乙酸乙酯洗脱，用5mL乙腈洗脱，将洗脱液旋干，用1mL甲醇重溶，过滤，取1μL进样。

六、操作步骤
6.1 仪器的准备
6.2 样品的提取
6.3 样品的准备
6.4 样品的检测

七、结果计算
7.1 计算公式
样品中目标物的质量浓度（mg/kg）=（IS/IT）×（Ct/CS）×（Vt/Vs）×（D/10）
其中，IS为内标物的峰面积，IT为目标物的峰面积，Ct为目标物的标准品浓度，CS为内标物的标准品浓度，Vt为进样体积，Vs为洗脱体积，D为样品的质量（g）。

七、结果的表达
结果应当按照GB/T 6682-2008的规定进行表达。

相关标准
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GB/T 20378.3-2006 食品中农药最大残留限量的测定 第3部分：气相色谱法
GB/T 5009.199-2003 食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺的测定 液相色谱法