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一、范围
本标准适用于动物源食品中利巴韦林的测定。
二、方法原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定。
三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱
3. 甲醇、乙腈、水、乙酸、氨水等试剂
四、样品处理
1. 取样品10g,加入50mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液;
2. 取上清液5mL,加入10mL水,pH值调节至7.0-7.5,加入10mL正己烷,振荡5min,离心10min,取上清液;
3. 取上清液2mL,加入2mL乙腈,振荡5min,离心10min,取上清液,过滤后即可进样。
五、色谱条件
1. 色谱柱:C18色谱柱
2. 流动相:甲醇-水(含0.1%乙酸)(70:30,v/v)
3. 流速:0.3mL/min
4. 柱温:35℃
5. 检测波长:210nm
六、质谱条件
1. 离子源:电喷雾离子源(ESI)
2. 离子极性:正离子模式
3. 离子扫描:多反应监测(MRM)
4. 离子转换:利巴韦林(m/z 225.2→160.1)、内标物(m/z 229.2→164.1)
七、结果计算
利巴韦林的质量浓度(μg/kg)=(利巴韦林峰面积/内标物峰面积)×内标物加标量×提取液体积/样品质量
八、检测限和定量限
本方法的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。
九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%,回收率在80%~120%之间。
相关标准:
1. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
2. GB/T 5009.156-2017 食品中兽药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
3. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
4. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
5. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法