SN/T 0147-2016
出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法
发布时间:2016-08-23 实施时间:2017-03-01


茶叶是我国的传统饮品,也是我国的重要出口商品之一。为了保障出口茶叶的质量和安全,需要对其中的六六六、滴滴涕残留量进行检测。本标准就是为了规定出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法。

1.范围
本标准适用于出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测。

2.检测原理
本标准采用气相色谱法进行检测。将样品经过提取、净化后,用气相色谱仪进行检测。

3.仪器和设备
3.1 气相色谱仪
3.2 恒温水浴器
3.3 离心机
3.4 称量器
3.5 紫外可见分光光度计

4.试剂和材料
4.1 氯仿
4.2 硫酸钠
4.3 硫酸
4.4 氢氧化钠
4.5 氢氯酸
4.6 乙醇
4.7 水

5.样品的制备
5.1 取样
从出口茶叶中随机取样,每个样品不少于500g。
5.2 样品的制备
将样品研磨成粉末状,取1g样品加入50ml的氯仿中,振荡提取30min,离心分离,取上清液过滤,取滤液10ml,加入10ml的硫酸钠溶液,振荡提取30s,离心分离,取上清液过滤,取滤液5ml,加入5ml的硫酸,振荡提取30s,离心分离,取上清液过滤,取滤液2ml,加入2ml的氢氧化钠溶液,振荡提取30s,离心分离,取上清液过滤,取滤液2ml,加入2ml的氢氯酸溶液,振荡提取30s,离心分离,取上清液过滤,取滤液2ml,加入2ml的乙醇,振荡提取30s,离心分离,取上清液过滤,取滤液1ml,加入1ml的水,振荡混合,离心分离,取上清液进行检测。

6.检测步骤
6.1 样品的制备
参照第5条。
6.2 气相色谱仪的条件
气相色谱仪的条件如下:
柱:DB-5
柱长:30m
柱径:0.25mm
膜厚:0.25μm
进样口温度:250℃
柱温:80℃(保持1min)→10℃/min升温至200℃(保持1min)→20℃/min升温至280℃(保持5min)
检测器:电子捕获检测器
气源:氮气
流速:1ml/min
6.3 检测
将样品注入气相色谱仪,进行检测。检测结果按照国家标准GB/T 5009.199-2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 气相色谱法》进行计算。

7.结果的计算
按照国家标准GB/T 5009.199-2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 气相色谱法》进行计算。

相关标准
GB/T 5009.199-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.198-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 19630-2005 茶叶中农药最大残留限量
GB/T 19633-2005 茶叶中兽药最大残留限量
GB/T 19634-2005 茶叶中重金属最大残留限量