邻苯二甲酸酯是一种常用的塑化剂，广泛应用于塑料制品、涂料、油墨、胶粘剂等领域。然而，邻苯二甲酸酯具有一定的毒性和致癌性，对人体健康造成潜在威胁。因此，各国对邻苯二甲酸酯的使用和含量都有一定的限制。本标准旨在规定出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法，以保障出口食品的质量和安全。

1 范围
本标准适用于出口食品中邻苯二甲酸酯的测定。

2 原理
样品经乙腈提取，经过硅胶柱净化后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定。

3 试剂和材料
3.1 乙腈：色谱纯。
3.2 硅胶柱：硅胶G。
3.3 氮气：纯度为99.999%。
3.4 邻苯二甲酸酯标准品：纯度≥98%。
3.5 内标溶液：1,2-苯二甲酸二异辛酯（DINP）。

4 仪器设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪。
4.2 称量器：量程为0.1mg~200g。
4.3 离心机：最高转速为12000r/min。
4.4 恒温振荡器：温度范围为20℃~60℃。

5 样品的处理
5.1 样品的准备
将样品称取5g，加入50mL锥形瓶中，加入10mL乙腈，振荡30min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL离心管中，加入1mL内标溶液，用氮气吹干，加入1mL乙腈，振荡30s，离心5min，取上清液进入气相色谱-质谱联用仪进行测定。

5.2 样品的提取效率
取5g样品，加入50mL锥形瓶中，加入10mL乙腈，振荡30min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL离心管中，加入1mL内标溶液，用氮气吹干，加入1mL乙腈，振荡30s，离心5min，取上清液进入气相色谱-质谱联用仪进行测定。重复上述操作3次，计算提取效率。

6 仪器的操作条件
6.1 气相色谱-质谱联用仪的操作条件
柱：DB-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）。
进样口温度：280℃。
柱温程序：50℃（2min）→10℃/min升至280℃（5min）。
质谱条件：电离模式EI，离子源温度250℃，扫描范围50~500m/z。

6.2 硅胶柱的操作条件
硅胶柱用氮气预洗，洗至无乙腈出现，再用5%乙腈洗涤，洗至无邻苯二甲酸酯出现。

7 数据处理
7.1 内标法定量
用气相色谱-质谱联用仪测定样品中邻苯二甲酸酯的峰面积，以1,2-苯二甲酸二异辛酯（DINP）为内标，计算邻苯二甲酸酯的含量。

7.2 回收率的计算
取3个不同浓度的邻苯二甲酸酯标准品，按照样品的处理方法进行处理，测定其峰面积，计算回收率。

8 精密度和准确度
8.1 精密度
取3个不同浓度的邻苯二甲酸酯标准品，按照样品的处理方法进行处理，测定其峰面积，计算相对标准偏差（RSD）。

8.2 准确度
取3个不同浓度的邻苯二甲酸酯标准品，按照样品的处理方法进行处理，测定其峰面积，计算平均回收率和相对标准偏差（RSD）。

相关标准
GB 31604.1-2015 食品接触材料及制品中塑料添加剂的限量
GB/T 5009.156-2016 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.159-2016 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23200-2008 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱法
GB/T 23201-2008 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱法