铜是一种重要的金属元素,广泛应用于电子、建筑、交通、机械等领域。铜矿和铜精矿是铜的主要矿石,其铜量的测定对于矿山开采和冶炼具有重要意义。本标准规定了铜矿和铜精矿中铜量的测定方法,采用自动电位滴定法测定。
1.范围
本标准适用于铜矿和铜精矿中铜量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 电位滴定仪:具有自动滴定、自动计算、自动打印等功能。
2.2 滴定电极:铜电极。
2.3 参比电极:饱和甘汞电极。
2.4 滴定液:0.01mol/L硝酸铜溶液。
2.5 指示剂:二甲基二硫代磷酰胺。
3.样品的制备
3.1 铜矿和铜精矿样品应当经过研磨、筛分等处理,取粉末状样品。
3.2 取样量应当根据样品的铜含量和滴定仪的灵敏度确定,一般取0.5g左右。
4.操作步骤
4.1 样品的溶解
将0.5g左右的样品放入250mL锥形瓶中,加入10mL浓硝酸和5mL浓氢氟酸,加热至完全溶解,冷却后用水定容至250mL。
4.2 滴定
将滴定电极和参比电极插入锥形瓶中,加入10mL二甲基二硫代磷酰胺,调节电位滴定仪至稳定状态,开始滴定,滴定至电位下降0.1V时停止滴定,记录滴定体积。
4.3 空白试验
取同样的样品制备空白试验,进行滴定,记录滴定体积。
4.4 计算
样品中铜的含量(%)=(样品滴定体积-空白试验滴定体积)×0.01×100/样品量。
5.结果的表示
结果应当保留两位小数,如0.01%。
6.精密度和准确度
6.1 精密度:同一样品进行5次测定,相对标准偏差不大于2%。
6.2 准确度:本方法的准确度应当符合GB/T 6908的规定。
相关标准
GB/T 6908-2017 分析化学实验室质量控制通则
GB/T 6909-2008 分析化学实验室质量体系要求
GB/T 6907-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 6906-2008 分析化学实验室环境条件要求
GB/T 6905-2008 分析化学实验室通用术语