总硬度是指水中钙、镁离子的总量,是评价水质硬度的重要指标之一。本标准适用于出口瓶装水中总硬度的测定。
1.范围
本标准适用于出口瓶装水中总硬度的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2018 水质分析方法通则及常用试剂的配制
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 17817-2017 瓶装饮用水
3.原理
样品中的钙、镁离子与EDTA络合生成稳定的螯合物,螯合物的形成量与钙、镁离子的总量成正比。在pH为10.0左右的条件下,用紫蓝色指示剂Eriochrome Black T指示,可测定出样品中钙、镁离子的总量。
4.仪器和设备
4.1 分光光度计:选择波长范围为400~700 nm的分光光度计。
4.2 流动注射分析仪:具有自动进样、混合、分离、检测等功能的流动注射分析仪。
4.3pH计:用于测定缓冲液的pH值。
5.试剂和材料
5.1 氯化钙(CaCl2):AR级。
5.2 氯化镁(MgCl2):AR级。
5.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):AR级。
5.4 Eriochrome Black T指示剂:AR级。
5.5 氢氧化钠(NaOH):AR级。
5.6 硝酸(HNO3):AR级。
5.7 纯水:制备缓冲液和稀释样品用。
5.8 标准溶液:分别称取氯化钙和氯化镁,精密称量后分别溶解于纯水中,调整至1000 mg/L,保存于冰箱中。
6.样品的处理
6.1 取样:按照GB/T 17817-2017中的规定取样。
6.2 样品的处理:将样品过滤,去除悬浮物和杂质,然后用纯水稀释至适宜浓度。
7.操作步骤
7.1 制备缓冲液:将6.0 g NaOH和7.5 g EDTA分别溶解于1000 mL纯水中,调整pH至10.0±0.1。
7.2 制备标准曲线:取0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL标准溶液,分别加入50 mL容量瓶中,加入5 mL缓冲液和2~3滴Eriochrome Black T指示剂,用纯水定容至刻度线,摇匀后,用分光光度计在535 nm处测定吸光度,制备标准曲线。
7.3 测定样品:取10 mL稀释后的样品,加入5 mL缓冲液和2~3滴Eriochrome Black T指示剂,用纯水定容至刻度线,摇匀后,用流动注射分析仪测定吸光度。
7.4 计算:根据标准曲线计算出样品中钙、镁离子的总量,再根据GB/T 8170-2008的规定进行舍入,最后按照GB/T 6682-2008的规定计算出总硬度的含量。
8.结果的表示
结果应该按照GB/T 6682-2008的规定进行表示,保留两位小数。
9.精密度和准确度
9.1 精密度:同一实验室内,重复测定5次,相对标准偏差不大于2.0%。
9.2 准确度:本方法的准确度应符合GB/T 6682-2008的规定。
10.质量控制
10.1 标准曲线的制备和测定应该每天进行一次。
10.2 每个批次样品应该配合标准样品进行测定,确保测定结果的准确性和可靠性。
相关标准
GB/T 601-2018 水质分析方法通则及常用试剂的配制
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 17817-2017 瓶装饮用水
GB/T 5750-2006 水质标准和水质分级