一、范围
本标准规定了出口高盐食品中镉的测定方法,适用于出口高盐食品中镉的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 石墨炉原子吸收光谱分析方法
GB/T 14637 食品中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 5009.15 食品中镉的测定
三、仪器和设备
3.1 石墨炉原子吸收光谱仪
3.2 石墨管
3.3 恒温器
3.4 称量器
3.5 蒸馏水装置
3.6 超声波清洗器
四、试剂和材料
4.1 高纯水:按GB/T 6682的一级水质要求制备。
4.2 镉标准溶液:1 000 mg/L,精密度为0.1%。
4.3 稀释液:1%硝酸。
4.4 标准样品:镉含量已知的标准样品。
4.5 样品:出口高盐食品。
五、分析步骤
5.1 样品的制备
将样品取适量,加入稀释液,超声波清洗器中清洗,用高纯水洗净,干燥备用。
5.2 标准曲线的制备
取镉标准溶液,分别加入稀释液制成不同浓度的镉标准溶液,用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度,绘制标准曲线。
5.3 样品的测定
将样品加入石墨管中,用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度,根据标准曲线计算镉的含量。
六、结果的计算
镉的含量按下式计算:
C(Cd)=A(Cd)/k
式中:
C(Cd)——镉的含量,mg/kg;
A(Cd)——样品中镉的吸光度;
k——标准曲线斜率。
七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%。
八、检出限和定量限
本方法的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg。
九、质量控制
9.1 重复性试验
在同一条件下,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD)。
9.2 平行试验
在同一条件下,同时测定同一样品3个平行样品,计算相对标准偏差(RSD)。
相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水质量规格和评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078-2018 石墨炉原子吸收光谱分析方法
GB/T 14637-2011 食品中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 5009.15-2017 食品中镉的测定