一、范围
本标准适用于食品接触材料中纸和纸板中食品模拟物中矿物油的测定,采用气相色谱法进行测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.156 食品中矿物油饱和烃的测定 液体色谱法
GB/T 5009.157 食品中矿物油芳烃的测定 液体色谱法
GB/T 5009.158 食品中矿物油饱和烃和芳烃的总量的测定 液体色谱法
GB/T 23296.11 食品接触材料 模拟食品中矿物油的浸出物的制备和分离 液液萃取法
三、原理
将样品中的矿物油用正己烷提取,经过硅胶柱净化后,用气相色谱法进行测定。
四、仪器设备和试剂
1.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS)。
2.色谱柱:具有高分辨率和高效率的非极性毛细管柱,如HP-5、DB-5等。
3.样品瓶:容量为20mL,带有聚四氟乙烯盖子。
4.移液管:1mL、5mL。
5.量筒:10mL、50mL。
6.滤膜:孔径为0.45μm的聚四氟乙烯滤膜。
7.正己烷:色谱纯。
8.硅胶:100-200目。
9.标准品:石油醚、正癸烷、正十二烷、正十六烷、正二十烷、正二十四烷、正二十八烷、正三十二烷、正三十六烷、正四十烷、正四十四烷、正四十八烷、正五十二烷、正五十六烷、正六十烷。
五、样品的制备
1.将样品切成小片,每片大小不超过2cm×2cm。
2.将样品放入样品瓶中,加入10mL正己烷,震荡30min。
3.用聚四氟乙烯滤膜过滤,取滤液10mL,放入50mL量筒中。
4.加入10mL正己烷,摇匀,取上层液体5mL,放入新的50mL量筒中。
5.重复步骤4,直到上层液体透明为止。
6.将上层液体转移至新的样品瓶中,用氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,即为样品溶液。
六、操作步骤
1.样品的进样量为1μL,进样方式为自动进样或手动进样。
2.柱温为50℃,保持5min。
3.升温至280℃,保持20min。
4.检测器温度为300℃。
5.流速为1mL/min。
6.用标准品进行定量,计算样品中矿物油的含量。
七、结果的计算
样品中矿物油的含量(mg/kg)=(样品中矿物油的峰面积/标准品中矿物油的峰面积)×标准品中矿物油的浓度×稀释倍数×1000
八、质量控制
1.每个批次样品应设置空白样品和加标样品,进行质量控制。
2.空白样品应与样品同时进行处理,用于检测仪器和试剂的污染情况。
3.加标样品应在样品中加入已知量的标准品,用于检测方法的准确性和精密度。
相关标准
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