一、范围
本标准适用于进出口食用动物中氟离子的测定。

二、引用标准
下列标准文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其后所有的修正单（包括勘误单）或修正版均不适用于本标准，但是，对于注日期的引用文件的最新版本适用于本标准。

GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水质规格和评价（ISO 3696:1987，MOD）

三、原理
样品经过酸解、离子交换柱处理后，进入离子色谱仪进行分析。氟离子在离子交换柱上被吸附，然后通过梯度洗脱，进入离子色谱仪进行分析。

四、仪器和设备
1. 离子色谱仪：具有荧光检测器和电导检测器。
2. 离子交换柱：具有氟离子选择性的离子交换树脂柱。
3. 称量仪：量程为0.1mg~200g。
4. 超声波清洗器：功率为100W，频率为40kHz。
5. 离心机：最高转速为10000r/min。

五、试剂和材料
1. 氢氟酸（HF）：纯度为98%。
2. 硝酸（HNO3）：纯度为65%。
3. 氯化钠（NaCl）：纯度为99%。
4. 离子交换树脂：具有氟离子选择性的离子交换树脂。
5. 水：二级蒸馏水或等级相当的水。
6. 标准溶液：氟离子标准溶液。

六、样品的处理
1. 取样：样品应当随机取样，每个样品应当取足够的量以保证分析的准确性。
2. 样品的制备：将样品加入烧杯中，加入适量的HF和HNO3，加热至样品完全溶解，冷却后加入等量的水，混合均匀。
3. 样品的处理：将样品经过离心处理，取上清液进行离子交换柱处理。

七、分析步骤
1. 离子交换柱处理：将样品经过离子交换柱处理，将氟离子吸附在离子交换树脂上。
2. 洗脱：通过梯度洗脱，将氟离子从离子交换树脂上洗脱下来。
3. 分析：将洗脱液进入离子色谱仪进行分析。

八、结果的计算
样品中氟离子的含量，按照下式计算：

C（F-）=（V2-V1）×C0/V0

其中，C（F-）为样品中氟离子的含量，mg/kg；
V1为空白试剂的体积，mL；
V2为样品处理后的体积，mL；
C0为氟离子标准溶液的浓度，mg/L；
V0为样品处理前的体积，mL。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应当符合GB/T 6682-2008的规定。

十、质量控制
1. 样品的制备和处理应当在同一实验室内进行。
2. 每个批次样品应当配制空白试剂和标准溶液进行质量控制。
3. 每个批次样品应当进行重复测定，计算平均值和相对标准偏差。

十一、报告
报告中应当包括以下内容：
1. 样品的来源和编号；
2. 分析方法的名称和编号；
3. 分析结果，包括样品中氟离子的含量、相对标准偏差等；
4. 分析日期和分析人员的签名。

相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水质规格和评价（ISO 3696:1987，MOD）
GB/T 5009.11-2017 食品中氟化物的测定 离子选择性电极法
GB/T 5009.228-2016 食品中氟化物的测定 电极分析法
GB/T 5009.229-2016 食品中氟化物的测定 光度法
GB/T 5009.230-2016 食品中氟化物的测定 氟化铝分离-离子选择性电极法