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叶枯酞是一种广泛存在于植物中的天然有机化合物,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性。但是,叶枯酞也是一种有毒物质,长期摄入可能对人体健康造成危害。因此,在出口粮谷中叶枯酞残留量的检测显得尤为重要。
本标准采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定出口粮谷中叶枯酞残留量。具体操作步骤如下:
1. 样品制备
将样品研磨成细粉末,取1g样品加入50mL离子交换水中,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,即为待测样品。
2. 标准曲线制备
取叶枯酞标准品,加入甲醇中制备1mg/mL的叶枯酞标准溶液。取不同浓度的标准溶液,分别加入待测样品中,制备出一系列叶枯酞标准曲线。
3. 色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
梯度洗脱程序:0-1min,5% B;1-3min,5%-95% B;3-4min,95% B;4-4.1min,95%-5% B;4.1-5min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:5μL
4. 质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
碎片电压:30V
离子源温度:350℃
毛细管电压:4000V
5. 数据处理
根据标准曲线计算待测样品中叶枯酞的含量。
相关标准:
1. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
2. GB/T 5009.156-2017 食品中多环芳烃类化合物的测定 高效液相色谱-荧光检测法
3. GB/T 5009.124-2017 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 高效液相色谱-串联质谱法
4. GB/T 5009.123-2017 食品中赭曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 高效液相色谱-串联质谱法
5. GB/T 5009.22-2017 食品中亚硝酸盐的测定 高效液相色谱法