SN/T 1017.6-2019
出口粮谷中叶枯酞残留量检测方法
发布时间:2019-10-25 实施时间:2020-05-01


叶枯酞是一种广泛存在于植物中的天然有机化合物,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性。但是,叶枯酞也是一种有毒物质,长期摄入可能对人体健康造成危害。因此,在出口粮谷中叶枯酞残留量的检测显得尤为重要。

本标准采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定出口粮谷中叶枯酞残留量。具体操作步骤如下:

1. 样品制备

将样品研磨成细粉末,取1g样品加入50mL离子交换水中,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,即为待测样品。

2. 标准曲线制备

取叶枯酞标准品,加入甲醇中制备1mg/mL的叶枯酞标准溶液。取不同浓度的标准溶液,分别加入待测样品中,制备出一系列叶枯酞标准曲线。

3. 色谱条件

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm)

流动相A:0.1%甲酸水溶液

流动相B:乙腈

梯度洗脱程序:0-1min,5% B;1-3min,5%-95% B;3-4min,95% B;4-4.1min,95%-5% B;4.1-5min,5% B

流速:0.3mL/min

柱温:40℃

进样量:5μL

4. 质谱条件

离子源:电喷雾离子源(ESI)

离子极性:正离子模式

碎片电压:30V

离子源温度:350℃

毛细管电压:4000V

5. 数据处理

根据标准曲线计算待测样品中叶枯酞的含量。

相关标准:
1. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
2. GB/T 5009.156-2017 食品中多环芳烃类化合物的测定 高效液相色谱-荧光检测法
3. GB/T 5009.124-2017 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 高效液相色谱-串联质谱法
4. GB/T 5009.123-2017 食品中赭曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 高效液相色谱-串联质谱法
5. GB/T 5009.22-2017 食品中亚硝酸盐的测定 高效液相色谱法