一、范围
本标准适用于出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测。
二、检测原理
样品经提取、净化后,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。
三、仪器设备和试剂
1.高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS);
2.离心机;
3.电子天平;
4.超声波清洗器;
5.1mol/L盐酸(HCl);
6.氯仿;
7.乙酸乙酯;
8.乙醇;
9.纯水;
10.标准品。
四、样品处理
1.样品准备
取样品10g,加入50mL 1mol/L盐酸,超声波清洗器中超声波处理10min,离心10min,取上清液;
2.样品提取
取上清液5mL,加入10mL氯仿,超声波清洗器中超声波处理10min,离心10min,取上清液;
3.样品净化
取上清液2mL,加入2mL乙酸乙酯,离心10min,取上清液;
4.样品浓缩
取上清液1mL,加入1mL乙醇,旋转蒸发至干燥,加入1mL纯水,振荡溶解。
五、仪器分析条件
1.色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm);
2.流动相A:0.1%甲酸水溶液;
3.流动相B:乙腈;
4.梯度洗脱程序:0-1min,5% B;1-3min,5%-95% B;3-4min,95% B;4-4.1min,95%-5% B;4.1-5min,5% B;
5.流速:0.3mL/min;
6.进样量:10μL;
7.离子源温度:120℃;
8.毛细管电压:3.5kV;
9.碰撞能量:20eV;
10.离子源气压:4.0×10-5Pa。
六、结果计算
1.建立标准曲线,测定样品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷的峰面积;
2.计算样品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷的质量浓度。
七、质量控制
1.样品平行实验;
2.加标回收实验;
3.质控样品实验。
相关标准
1. GB/T 5009.199-2017 食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
2. GB/T 5009.212-2017 食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的测定 气相色谱-质谱法
3. GB/T 5009.215-2017 食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的测定 高效液相色谱法
4. GB/T 5009.216-2017 食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
5. GB/T 5009.217-2017 食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的测定 液相色谱法