氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸是一类广谱抗菌剂，常用于畜禽养殖和水产养殖中，但其残留量过高会对人体健康造成危害。因此，对出口食品中氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸的残留量进行检测具有重要意义。

本标准适用于鱼类、虾类、蟹类等水产品以及畜禽肉制品等出口食品中氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸残留量的测定。

本标准中所使用的仪器和试剂，应符合以下要求：

1. 液相色谱-质谱/质谱仪：具有多反应监测（MRM）功能，能够进行氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸的定量分析。

2. 色谱柱：使用C18色谱柱，长度为150mm，内径为2.1mm，颗粒大小为3μm。

3. 甲醇、水、乙酸：甲醇和水为色谱纯，乙酸为分析纯。

4. 氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸标准品：纯度大于98%。

5. 内标溶液：使用氨氯吡啶酸-d3和氯氨吡啶酸-d3的混合溶液，浓度为100μg/mL。

本标准中所使用的方法如下：

1. 样品制备：将样品取1g，加入50mL甲醇水溶液中，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤，取10mL过滤液加入10mL乙酸水溶液中，调节pH值至2.0左右。

2. 色谱条件：流速为0.3mL/min，柱温为40℃，进样量为10μL。

3. 质谱条件：离子源温度为400℃，离子化电压为3500V，气体流量为10L/min，气体温度为350℃。

4. 内标法定量：使用氨氯吡啶酸-d3和氯氨吡啶酸-d3作为内标，进行定量分析。

本标准中规定了氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸的检测限、定量限、加标回收率等指标，并对结果的计算方法进行了详细说明。

相关标准
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