硅铁是一种重要的冶金原料,其中铝含量是影响硅铁质量的重要因素之一。因此,准确测定硅铁中铝含量对于保证硅铁质量具有重要意义。本标准采用EDTA滴定法测定硅铁中铝含量,具有操作简便、准确可靠等优点。
1.范围
本标准规定了硅铁中铝含量的测定方法。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸铝(Al(NO3)3):纯度为AR级。
(2) 乙二胺四乙酸(EDTA):纯度为AR级。
(3) 氢氧化钠(NaOH):纯度为AR级。
(4) 氯化钾(KCl):纯度为AR级。
(5) 乙醇:纯度为AR级。
(6) 氯仿:纯度为AR级。
(7) 硅铁样品:经过破碎、混匀后,取样约1g。
2.2 仪器
(1) 滴定管:容量为25mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 恒温水浴:可控制温度在25℃±1℃。
(4) pH计:量程为0~14,误差不大于0.01pH。
(5) 电子天平:分辨率为0.0001g。
3.操作步骤
3.1 样品的处理
将硅铁样品取约1g,加入100mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液和10mL氯仿,摇匀,放置10min,离心分离,取上层液体,加入10mL氯仿,摇匀,离心分离,取上层液体,加入10mL乙醇,摇匀,离心分离,取上层液体,将上层液体转移到25mL容量瓶中,用乙醇定容,摇匀,得到样品溶液。
3.2 样品的滴定
取25mL样品溶液,加入50mL水,加入2mL硝酸铝溶液,加入1mL氯化钾溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值为9~10,加入1mLEDTA溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值为11~12,用0.01mol/L EDTA溶液滴定至溶液颜色由黄色变为蓝色,记录所用EDTA溶液的体积V1(mL)。
3.3 空白试验
按照上述方法操作,但不加入硅铁样品,记录所用EDTA溶液的体积V0(mL)。
3.4 计算
样品中铝含量的计算公式为:
铝含量(%)=(V1-V0)×0.0105×1000/m
其中,0.0105为EDTA每毫升对应的铝含量(mg),m为样品质量(g)。
相关标准
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物中铝的测定 铬酸盐分光光度法
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