脂肪酸甲酯是一种常见的化学品，广泛应用于化妆品、食品、医药等领域。其中甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、游离甘油和总甘油是脂肪酸甲酯中的重要成分。为了保证产品质量，需要对这些成分进行准确的测定。本标准规定了气相色谱法测定脂肪酸甲酯中甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、游离甘油和总甘油含量的方法。

1 范围
本标准适用于脂肪酸甲酯中甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、游离甘油和总甘油含量的测定。

2 原理
将样品中的甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、游离甘油和总甘油分别转化为对应的脂肪酸甲酯，然后采用气相色谱法进行测定。

3 试剂和材料
3.1 甲醇（色谱纯）
3.2 氯仿（色谱纯）
3.3 硫酸（质量分数为98%）
3.4 氢氧化钠（质量分数为50%）
3.5 氯化钠（分析纯）
3.6 氮气（纯度为99.999%）
3.7 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、游离甘油和总甘油标准品

4 仪器
4.1 气相色谱仪
4.2 色谱柱：DB-WAX（30m×0.25mm×0.25μm）
4.3 注射器：2μL
4.4 氮气发生器

5 样品的制备
将样品加入锥形瓶中，加入10mL甲醇，振荡混合，加入1mL硫酸，振荡混合，放置30min，加入10mL氯仿，振荡混合，离心分离，取上层液体，加入1mL氢氧化钠溶液，振荡混合，离心分离，取上层液体，加入1g氯化钠，振荡混合，离心分离，取上层液体，用氮气吹干，加入1mL甲醇，振荡混合，过滤，取上清液。

6 操作步骤
6.1 样品的制备
6.2 标准曲线的制备
6.3 样品的测定
6.4 数据处理

7 结果的表示
报告甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、游离甘油和总甘油的含量，单位为质量分数（%）。

8 精密度和准确度
8.1 精密度：相对标准偏差不大于5%。
8.2 准确度：回收率在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 5530-2018 油脂化学分析方法
GB/T 5531-2018 油脂中游离脂肪酸的测定 气相色谱法
GB/T 5532-2018 油脂中甘油三酯的测定 液相色谱法
GB/T 5533-2018 油脂中甘油的测定 液相色谱法
GB/T 5534-2018 油脂中甘油酯的测定 液相色谱法