本标准采用液相色谱-质谱质谱法测定出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的含量。
样品的制备:
取适量样品,加入等量的甲醇,振荡混合,离心分离,取上清液过滤,即得样品溶液。
仪器设备:
液相色谱-质谱质谱仪、色谱柱、气相色谱-质谱质谱仪、电子天平、移液器、离心机、超声波清洗器等。
色谱条件:
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);
流动相A:0.1%甲酸水溶液;
流动相B:乙腈;
梯度程序:0-0.5 min,5% B;0.5-2.5 min,5%-95% B;2.5-3.5 min,95% B;3.5-3.6 min,95%-5% B;3.6-5.0 min,5% B;
流速:0.3 mL/min;
柱温:40℃;
进样量:5 μL。
质谱条件:
离子源:电喷雾离子源(ESI);
离子极性:正离子模式;
碎片电压:100 V;
气体温度:350℃;
气体流量:10 L/min;
母离子:丙咪嗪 m/z 180.1、卡马西平 m/z 236.1、氟西汀 m/z 310.1、氟尼辛 m/z 313.1、氯米帕明 m/z 327.1;
子离子:丙咪嗪 m/z 163.1、卡马西平 m/z 194.1、氟西汀 m/z 148.1、氟尼辛 m/z 150.1、氯米帕明 m/z 163.1。
本标准的检测限为0.01 μg/L,定量限为0.05 μg/L。
相关标准
GB 17323-2013 饮用天然矿泉水卫生标准
GB 19298-2014 饮用水中药物残留物的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 5009.156-2016 食品中药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 5009.257-2016 食品中药物残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法
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