石油产品中的氟、氯和硫是重要的指标之一,对于石油产品的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准采用直接燃烧-离子色谱法进行测定,具有快速、准确、灵敏度高等优点。
1.范围
本标准适用于石油产品中氟、氯和硫的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
本标准所需的仪器主要包括:直接燃烧器、离子色谱仪、气体流量计、气体净化器、样品瓶等。
2.2 试剂
本标准所需的试剂主要包括:氧气、氮气、高纯水、硫酸、氢氟酸、氯化钠等。
3.样品的制备
3.1 样品的采集
样品的采集应符合GB/T 4756-2017《石油产品取样方法》的要求。
3.2 样品的处理
将样品加入直接燃烧器中,加入适量的氧气和氮气,进行燃烧,将产生的气体通过气体净化器去除杂质,然后进入离子色谱仪进行分析。
4.分析方法
4.1 离子色谱仪的条件
离子色谱仪的条件应符合以下要求:
(1)柱:AS11-HC离子色谱柱;
(2)流动相:高纯水;
(3)检测器:电导检测器;
(4)流速:1.0 mL/min;
(5)柱温:30℃。
4.2 标准曲线的制备
取一定浓度的氟、氯、硫标准溶液,分别进行稀释,制备出一系列不同浓度的标准溶液,然后进行离子色谱分析,得到标准曲线。
4.3 样品的测定
将样品燃烧后得到的气体进入离子色谱仪进行分析,根据标准曲线计算出样品中氟、氯、硫的含量。
5.结果的计算与表达
样品中氟、氯、硫的含量应按照GB/T 6682-2008《水质 水中离子浓度的测定 离子选择性电极法》的要求进行计算和表达。
6.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 12127-2008《化学分析方法精密度的测定和表示》的要求。
相关标准
GB/T 4756-2017 石油产品取样方法
GB/T 6682-2008 水质 水中离子浓度的测定 离子选择性电极法
GB/T 12127-2008 化学分析方法精密度的测定和表示
GB/T 11140-2008 石油产品中硫的测定 紫外荧光法
GB/T 11061-2018 石油产品中氯的测定 离子选择性电极法