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硅胶耐热材料是一种重要的高分子材料，广泛应用于电子、航空、汽车等领域。硅氧烷类化合物是硅胶耐热材料的主要成分之一，其含量的测定对于材料的质量控制和应用具有重要意义。本标准旨在规定硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。

1.范围
本标准适用于硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱-质谱/质谱仪（GC-MS/MS）
2.2 气相色谱柱：5%Phenyl Methyl Siloxane（30m×0.25mm×0.25μm）
2.3 气源：高纯氮气或高纯氦气
2.4 样品瓶：容积为10mL的玻璃瓶

3.试剂和材料
3.1 硅胶耐热材料样品
3.2 氮气或氦气
3.3 甲醇（色谱纯）
3.4 乙腈（色谱纯）
3.5 硅氧烷类化合物标准品

4.操作步骤
4.1 样品的制备
将硅胶耐热材料样品粉碎并筛选，取约0.5g样品加入10mL甲醇中，超声处理10min，离心10min，取上清液备用。
4.2 样品的分析
4.2.1 气相色谱-质谱/质谱条件
气源：高纯氮气或高纯氦气
进样方式：自动进样器
进样量：1μL
柱温：50℃（2min）→10℃/min升至280℃（5min）
离子源温度：250℃
扫描方式：SIM
离子化方式：EI
离子源：三极杆
4.2.2 样品的分析
将样品注入气相色谱-质谱/质谱仪中，按照4.2.1中的条件进行分析。根据硅氧烷类化合物的特征离子进行定量分析。

5.结果计算
根据硅氧烷类化合物的标准品进行定量分析，计算样品中硅氧烷类化合物的含量。

相关标准：
GB/T 8810-2018 硅胶耐热材料
GB/T 8811-2018 硅胶耐热材料中有机物的测定 气相色谱法
GB/T 8812-2018 硅胶耐热材料中无机物的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 8813-2018 硅胶耐热材料中水分的测定 卡尔费休法
GB/T 8814-2018 硅胶耐热材料中灰分的测定