一、范围
本标准适用于出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定。

二、原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法测定。

三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪：具有电喷雾离子源（ESI）或大气压化学电离源（APCI）。
2. 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
3. 称量仪：精度为0.1mg。
4. 固相萃取柱：Oasis HLB固相萃取柱，6mL，200mg。
5. 乙腈：色谱纯。
6. 纯水：电子级。
7. 标准品：双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺标准品，纯度≥98%。
8. 内标：双炔酰菌胺-d4、噻唑菌胺-d4、吲唑磺菌胺-d4内标，纯度≥98%。
9. 标准溶液：将双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺标准品分别溶解于乙腈中，制成1mg/mL的标准溶液。
10. 内标溶液：将双炔酰菌胺-d4、噻唑菌胺-d4、吲唑磺菌胺-d4内标分别溶解于乙腈中，制成1mg/mL的内标溶液。

四、样品处理
1. 取样品5g，加入50mL乙腈，振荡10min，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤。
2. 取上清液5mL，加入10μL内标溶液，用Oasis HLB固相萃取柱净化，用乙腈-水（95:5）洗脱，乙腈洗脱液浓缩至1mL，用0.22μm滤膜过滤。

五、色谱条件
1. 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
2. 流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈。
3. 梯度洗脱程序：初始时A相为95%，B相为5%，在0-2min内线性梯度至A相为5%，B相为95%，保持2min，再在2-3min内线性梯度至A相为95%，B相为5%，保持3min。
4. 流速：0.5mL/min。
5. 进样量：10μL。
6. 柱温：30℃。
7. 质谱条件：ESI正离子模式或APCI正离子模式，多反应监测（MRM）。

六、结果计算
1. 样品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺的质量浓度，用内标法计算。
2. 残留量的计算公式为：残留量（mg/kg）=样品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺的质量浓度/样品质量×提取液体积×浓缩倍数。

七、质量控制
1. 标准曲线：取双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺标准品分别制成系列浓度的标准溶液，用同样的方法处理，建立标准曲线。
2. 质量控制样品：在每个批次的样品中加入一定量的双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺标准品，进行测定，计算回收率和相对标准偏差。

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