一、范围
本标准规定了液相色谱-质谱/质谱法测定出口植物源性食品中喹啉铜残留量的方法。
本标准适用于出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.124 食品中铜的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 5009.229 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱-荧光检测法
GB/T 20378.2 植物源性食品中农药最大残留限量的确定 第2部分:蔬菜、水果和茶叶
GB/T 20378.3 植物源性食品中农药最大残留限量的确定 第3部分:谷类、豆类和油料
三、术语和定义
3.1 喹啉铜
化学式为C12H8CuN2O4,是一种广谱杀菌剂,常用于农业生产中。
3.2 质谱/质谱法
指将分离后的化合物分子通过质谱仪进行分析,再将分析结果通过质谱仪进行二次分析的方法。
四、原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法进行分析。
五、仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱/质谱仪
5.2 恒温振荡器
5.3 离心机
5.4 超声波清洗仪
5.5 电子天平
5.6 称量瓶
5.7 注射器
六、试剂和材料
6.1 甲醇(色谱纯)
6.2 乙腈(色谱纯)
6.3 离子交换树脂
6.4 纯水
6.5 喹啉铜标准品
七、样品的处理
样品经过粉碎、混匀后,取适量样品,加入甲醇和乙腈混合溶液进行提取,经离心后取上清液,加入离子交换树脂进行净化,最后用纯水洗涤,得到待测样品。
八、操作步骤
8.1 标准曲线的制备
8.2 样品的制备
8.3 液相色谱-质谱/质谱分析
九、结果计算与报告
9.1 计算公式
9.2 报告格式
十、精密度和准确度
10.1 精密度
10.2 准确度
十一、检测限和定量限
11.1 检测限
11.2 定量限
十二、质量控制
12.1 样品的质量控制
12.2 仪器的质量控制
十三、实验室条件
13.1 实验室环境
13.2 实验室设备
十四、标准的参考文献
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.124 食品中铜的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 5009.229 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱-荧光检测法
GB/T 20378.2 植物源性食品中农药最大残留限量的确定 第2部分:蔬菜、水果和茶叶
GB/T 20378.3 植物源性食品中农药最大残留限量的确定 第3部分:谷类、豆类和油料