DL/T 502.21-2006
火力发电厂水汽分析方法 第21部分:残余氯的测定(比色法)
发布时间:2006-05-06 实施时间:2006-10-01


一、范围
本标准规定了火力发电厂水汽中残余氯的测定方法,适用于火力发电厂水汽中残余氯的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1998 水质分析方法 pH值的测定
GB/T 602-2002 水质分析方法 电导率的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11914-1989 水质分析方法 氯离子的测定 银氯化物滴定法

三、原理
在酸性条件下,氯离子与二苯基卡宾形成紫色的配合物,其最大吸收波长为460nm。残余氯的含量与吸光度成正比。

四、仪器和设备
4.1 比色计:选择波长为460nm的光波,具有较好的线性和稳定性。
4.2 称量仪器:精度为0.1mg。
4.3 恒温器:温度范围为20℃~25℃。
4.4 离心机:转速为3000r/min。

五、试剂和材料
5.1 二苯基卡宾:纯度为99%以上。
5.2 硫酸:质量浓度为1mol/L。
5.3 氯化银:质量浓度为0.1mol/L。
5.4 氯化钾:质量浓度为0.1mol/L。
5.5 氯化钠:质量浓度为0.1mol/L。
5.6 硝酸:质量浓度为1mol/L。
5.7 乙醇:纯度为95%以上。
5.8 水:去离子水或经蒸馏水冷却至室温的自来水。

六、样品的采集和处理
6.1 采集样品时应注意避免样品受到空气中的氯化物污染。
6.2 样品应在采集后24h内进行测定。
6.3 样品中氯离子含量较高时,应适当稀释。

七、操作步骤
7.1 标准曲线的制备
7.1.1 取0.1mol/L氯化银溶液10mL,加入0.1mol/L氯化钾溶液10mL,用去离子水定容至100mL,得到1000mg/L的氯离子标准溶液。
7.1.2 取0.1mol/L氯化钠溶液10mL,加入0.1mol/L氯化银溶液10mL,用去离子水定容至100mL,得到1000mg/L的氯离子标准溶液。
7.1.3 取0.1mol/L硫酸溶液10mL,加入适量的二苯基卡宾,用去离子水定容至100mL,得到100mg/L的二苯基卡宾标准溶液。
7.1.4 取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL的氯离子标准溶液,分别加入10mL的二苯基卡宾标准溶液中,用去离子水定容至25mL,得到0~20mg/L的氯离子标准曲线。
7.2 样品的测定
7.2.1 取10mL样品,加入1mL的0.1mol/L硫酸溶液和适量的二苯基卡宾标准溶液,用去离子水定容至25mL,混匀。
7.2.2 在460nm处比色计测定吸光度A1。
7.2.3 取10mL去离子水,加入1mL的0.1mol/L硫酸溶液和适量的二苯基卡宾标准溶液,用去离子水定容至25mL,混匀。
7.2.4 在460nm处比色计测定吸光度A2。
7.3 计算
样品中残余氯的含量C(mg/L)=(A1-A2)×V×F/ε×10
其中,V为样品体积(mL),F为稀释倍数,ε为比色计的摩尔吸光系数(L/mol·cm),取为1.5×104L/mol·cm。

八、精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品6次,相对标准偏差不大于5%。
8.2 准确度
加入已知量的氯离子标准溶液,测定其残余氯含量,相对误差不大于5%。

九、质量控制
9.1 标准曲线的制备和样品的测定应在同一天内完成。
9.2 每批次样品应配制一份标准曲线,并在样品测定前进行检验。
9.3 每批次样品应测定一份空白样品,并在样品测定前进行检验。

相关标准
GB/T 601-1998 水质分析方法 pH值的测定
GB/T 602-2002 水质分析方法 电导率的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11914-1989 水质分析方法 氯离子的测定 银氯化物滴定法