一、范围
本标准规定了水中十八烷基胺的测定方法。
二、方法原理
水中十八烷基胺经萃取后,用气相色谱法测定。
三、仪器设备
1.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱。
2.分液漏斗:容量为250mL。
3.移液管:1mL、5mL。
4.烘箱:温度可调节,最高温度为105℃。
四、试剂和材料
1.十八烷基胺标准品:纯度不低于98%。
2.氯仿:纯度不低于99.5%。
3.硫酸:纯度不低于98%。
4.氢氧化钠:纯度不低于98%。
5.无水氯化钠:纯度不低于99%。
6.去离子水:电导率不大于1.0μS/cm。
五、操作步骤
1.样品处理
取500mL水样,加入10mL氯仿,摇匀,静置分层,取有机相,加入10mL硫酸,摇匀,静置分层,取有机相,加入10mL氢氧化钠溶液,摇匀,静置分层,取有机相,加入10g无水氯化钠,摇匀,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,摇匀,用移液管取1μL注入气相色谱仪进行分析。
2.标准曲线的绘制
取十八烷基胺标准品,分别加入氯仿中制成1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的标准溶液,用气相色谱仪进行分析,绘制标准曲线。
3.样品的测定
用气相色谱仪进行分析,根据标准曲线计算出样品中十八烷基胺的含量。
六、结果计算
样品中十八烷基胺的含量,按下式计算:
C=V×(A-B)/m
式中:
C——样品中十八烷基胺的含量,mg/L;
V——取样体积,L;
A——样品峰面积;
B——空白峰面积;
m——样品中十八烷基胺的分子量,mg/mol。
七、质量控制
1.标准品的制备和保存应符合相关规定。
2.样品的处理和分析应在同一实验室内进行。
3.每批样品应同时进行空白对照和标准品对照。
4.每个样品应进行两次测定,结果的相对标准偏差不应大于10%。
八、报告内容
1.样品的名称、编号、采样日期、采样地点、采样人员;
2.分析方法的名称、编号、分析日期、分析人员;
3.样品中十八烷基胺的含量及相对标准偏差。
相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 11914-2018 水质样品采集
GB/T 5751-2006 水质样品处理