一、范围
本标准适用于火力发电厂水汽中铜离子、铁离子的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 电化学分析试验方法通则
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及方法
GB/T 11206-2009 溶出伏安极谱法测定水中铜离子和铁离子的标准方法
GB/T 19495.1-2004 水质样品制备 第1部分：通用规定
GB/T 19495.2-2004 水质样品制备 第2部分：生物学检验

三、原理
样品经过适当的处理后，铜离子、铁离子在特定电位下还原成金属，产生电流，通过电流的大小测定样品中铜离子、铁离子的含量。

四、仪器和设备
1. 溶出伏安仪：具有恒电位、扫描电位、恒电流、扫描电流等功能。
2. 电化学池：包括工作电极、参比电极和对电极。
3. 磁力搅拌器：用于搅拌样品。
4. 恒温水浴器：用于控制样品温度。
5. 称量仪：用于称量样品和试剂。

五、试剂和材料
1. 铜离子标准溶液：浓度为1000mg/L。
2. 铁离子标准溶液：浓度为1000mg/L。
3. 硝酸：纯度为65%。
4. 氢氧化钠：纯度为98%。
5. 氯化钠：纯度为99%。
6. 氯化铜：纯度为99%。
7. 氯化铁：纯度为99%。
8. 去离子水：用于制备试剂和稀释样品。
9. 样品：火力发电厂水汽样品。

六、样品处理
1. 取适量样品，加入适量氯化钠，使其浓度为5g/L。
2. 加入适量硝酸，使其浓度为5%。
3. 加入适量氢氧化钠，使其pH值为9-10。
4. 用去离子水稀释至定容。

七、操作步骤
1. 将电化学池中的工作电极、参比电极和对电极分别连接到溶出伏安仪上。
2. 将样品倒入电化学池中，加入适量氯化铜和氯化铁。
3. 开始扫描电位，扫描范围为-0.8V至-1.2V。
4. 记录扫描电位下的电流值。
5. 重复3-4步骤，直至电流值稳定。
6. 用铜离子标准溶液和铁离子标准溶液分别进行标准曲线的绘制和样品中铜离子、铁离子的测定。

八、计算
1. 标准曲线的绘制：将铜离子标准溶液和铁离子标准溶液分别稀释至不同浓度，测定其电流值，绘制标准曲线。
2. 样品中铜离子、铁离子的测定：根据标准曲线，计算样品中铜离子、铁离子的含量。

九、精密度和准确度
1. 精密度：在相同条件下，重复测定5次，相对标准偏差不大于5%。
2. 准确度：在标准曲线范围内，回收率在90%-110%之间。

十、质量控制
1. 采用标准曲线法进行质量控制。
2. 每批样品中加入空白样品和质控样品，进行质量控制。

相关标准
GB/T 601-2002 电化学分析试验方法通则
GB/T 11206-2009 溶出伏安极谱法测定水中铜离子和铁离子的标准方法
GB/T 19495.1-2004 水质样品制备 第1部分：通用规定
GB/T 19495.2-2004 水质样品制备 第2部分：生物学检验