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一、范围
本标准规定了火力发电厂水汽中氯离子含量的测定方法,适用于火力发电厂锅炉给水、再热蒸汽、凝结水、冷却水、循环水、补给水、污水等水汽中氯离子含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 试验用硫酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12145-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 13610-2008 分析化学实验室通用规程
三、仪器设备
1.分光光度计:可测量波长范围为200~800nm的分光光度计。
2.量筒:100ml、50ml、10ml。
3.移液管:1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml。
4.烧杯:100ml、250ml。
5.滤纸:直径为9cm的定量滤纸。
6.电子天平:分度值为0.1mg的电子天平。
7.恒温水浴器:可控制温度在20℃~40℃之间的恒温水浴器。
8.超纯水:电阻率大于18.2MΩ.cm的超纯水。
四、试剂
1.硫氰酸汞:纯度不低于99.5%。
2.氯化钾:纯度不低于99.5%。
3.硝酸:纯度不低于98%。
4.乙醇:纯度不低于99.5%。
5.硫酸:纯度不低于98%。
6.氢氧化钠:纯度不低于98%。
7.氢氯酸:纯度不低于36%。
8.标准氯离子溶液:1000mg/L。
五、样品处理
1.采样:按照GB/T 6682-2008的规定采集样品。
2.样品保存:样品应在4℃以下保存,不得超过24h。
3.样品处理:将样品过滤,取适量样品加入烧杯中,加入适量的氯化钾和硝酸,加热至沸腾,冷却后用超纯水定容至100ml。
六、操作步骤
1.制备标准曲线:取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml的标准氯离子溶液,分别加入烧杯中,加入适量的硫氰酸汞,加热至沸腾,冷却后用超纯水定容至10ml,测量吸光度,制备标准曲线。
2.测定样品:取适量样品加入烧杯中,加入适量的硫氰酸汞,加热至沸腾,冷却后用超纯水定容至10ml,测量吸光度,根据标准曲线计算氯离子含量。
七、计算结果
氯离子含量的计算公式为:C=(A-B)/a,其中C为氯离子含量,mg/L;A为样品吸光度;B为空白吸光度;a为标准曲线斜率。
八、质量控制
1.空白试验:用超纯水代替样品进行测定,吸光度应小于0.005。
2.平行试验:同一样品进行两次测定,结果应在误差范围内。
3.加标回收试验:向样品中加入一定量的标准氯离子溶液,进行测定,回收率应在90%~110%之间。
相关标准:
GB/T 601-2002 试验用硫酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12145-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 13610-2008 分析化学实验室通用规程