一、范围
本标准适用于矿物绝缘油中金属钝化剂含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 7600 石油产品中硫含量的测定 紫外荧光法
GB/T 11133 石油产品中钠、钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11140 石油产品中钙、镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11141 石油产品中铜、铁、锌、铅、镍、钴、钒、钛、铬、锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法

三、原理
样品经过提取、分离、净化后，采用高效液相色谱法测定矿物绝缘油中金属钝化剂的含量。

四、仪器设备
1.高效液相色谱仪
2.分析天平
3.超声波清洗器
4.离心机
5.滤膜器
6.移液器
7.烘箱

五、试剂和材料
1.甲醇
2.乙腈
3.氯化钠
4.硝酸
5.氢氧化钠
6.硫酸
7.氯仿
8.乙酸乙酯
9.二氯甲烷
10.正己烷
11.硅胶柱
12.色谱柱
13.标准物质

六、样品处理
1.取样品10g，加入50ml氯仿，超声波清洗10min，离心分离，取上层液体。
2.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙酸乙酯，摇匀，离心分离，取上层液体。
3.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml二氯甲烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
4.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml正己烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
5.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml甲醇，摇匀，离心分离，取上层液体。
6.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙腈，摇匀，离心分离，取上层液体。
7.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
8.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硝酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
9.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氢氧化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
10.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硫酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
11.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯仿，摇匀，离心分离，取上层液体。
12.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙酸乙酯，摇匀，离心分离，取上层液体。
13.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml二氯甲烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
14.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml正己烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
15.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml甲醇，摇匀，离心分离，取上层液体。
16.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙腈，摇匀，离心分离，取上层液体。
17.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
18.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硝酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
19.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氢氧化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
20.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硫酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
21.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯仿，摇匀，离心分离，取上层液体。
22.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙酸乙酯，摇匀，离心分离，取上层液体。
23.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml二氯甲烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
24.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml正己烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
25.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml甲醇，摇匀，离心分离，取上层液体。
26.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙腈，摇匀，离心分离，取上层液体。
27.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
28.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硝酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
29.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氢氧化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
30.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硫酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
31.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯仿，摇匀，离心分离，取上层液体。
32.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙酸乙酯，摇匀，离心分离，取上层液体。
33.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml二氯甲烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
34.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml正己烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
35.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml甲醇，摇匀，离心分离，取上层液体。
36.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙腈，摇匀，离心分离，取上层液体。
37.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
38.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硝酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
39.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氢氧化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
40.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硫酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
41.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯仿，摇匀，离心分离，取上层液体。
42.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙酸乙酯，摇匀，离心分离，取上层液体。
43.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml二氯甲烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
44.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml正己烷，摇匀，离心分离，取上层液体。
45.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml甲醇，摇匀，离心分离，取上层液体。
46.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml乙腈，摇匀，离心分离，取上层液体。
47.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氯化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
48.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硝酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
49.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml氢氧化钠溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。
50.将上层液体转移至干燥瓶中，加入10ml硫酸溶液，摇匀，离心分离，取上层液体。

七、操作步骤
1.将样品处理后的上层液体转移至色谱柱中，进行分离。
2.将分离后的液体转移至高效液相色谱仪中，进行检测。
3.根据检测结果计算样品中金属钝化剂的含量。

八、结果计算
样品中金属钝化剂的含量，按照下式计算：
C=（A-B）/V×D
式中：
C——样品中金属钝化剂的含量，mg/L；
A——样品检测峰面积；
B——空白试剂检测峰面积；
V——样品溶液体积，mL；
D——标准物质的浓度，mg/L。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的规定。

十、质量控制
1.每批样品应配制空白试剂，并进行检测。
2.每批样品应配制标准物质，并进行检测。
3.每批样品应进行平行样品检测，计算平均值。

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