DL/T 1599-2016
油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定法 伏安线性扫描法
发布时间:2016-08-16 实施时间:2016-12-01


一、范围
本标准规定了油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定的伏安线性扫描法。适用于各种润滑油、燃料油、绝缘油、变压器油、液压油、齿轮油、切削油、轧制油、冷冻油、润滑脂等油品中酚类及胺类抗氧化剂含量的测定。

二、标准引用文件
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 7600 润滑油中酚类抗氧化剂含量测定法 紫外分光光度法
GB/T 11140 润滑油中胺类抗氧化剂含量测定法 紫外分光光度法
GB/T 12581 润滑油中酚类抗氧化剂含量测定法 液相色谱法
GB/T 12582 润滑油中胺类抗氧化剂含量测定法 液相色谱法

三、定义
3.1 酚类抗氧化剂
指具有抗氧化性能的含有酚基的化合物,如2,6-二叔丁基对甲酚、2,4-二叔丁基酚等。
3.2 胺类抗氧化剂
指具有抗氧化性能的含有胺基的化合物,如二辛基二胺、三叔丁基羟基苯基胺等。

四、仪器设备
4.1 伏安计:量程为0~2.5 V,灵敏度为0.1 mV。
4.2 电极:铂电极或玻璃碳电极。
4.3 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃,温度控制精度为±0.1℃。
4.4 磁力搅拌器:转速为1000 r/min。

五、试剂和材料
5.1 乙醇:纯度为95%。
5.2 氯仿:纯度为99%。
5.3 硝酸:纯度为65%。
5.4 氢氧化钠:纯度为98%。
5.5 氯化钠:纯度为99%。
5.6 氯化钾:纯度为99%。
5.7 氯化铵:纯度为99%。
5.8 氯化银:纯度为99%。
5.9 氯化铂:纯度为99%。
5.10 氯化钴:纯度为99%。
5.11 氯化钼:纯度为99%。
5.12 氯化铜:纯度为99%。
5.13 氯化镁:纯度为99%。
5.14 氯化钙:纯度为99%。
5.15 氯化锌:纯度为99%。
5.16 氯化铁:纯度为99%。
5.17 氯化锰:纯度为99%。
5.18 氯化钡:纯度为99%。
5.19 氯化铝:纯度为99%。
5.20 氯化钠-氯化银电极:电极液为0.1 mol/L氯化钾溶液和0.01 mol/L氯化银溶液的混合液。
5.21 氯化铂电极:电极液为0.1 mol/L氯化铂溶液。
5.22 氯化钴电极:电极液为0.1 mol/L氯化钴溶液。
5.23 氯化钼电极:电极液为0.1 mol/L氯化钼溶液。
5.24 氯化铜电极:电极液为0.1 mol/L氯化铜溶液。
5.25 氯化镁电极:电极液为0.1 mol/L氯化镁溶液。
5.26 氯化钙电极:电极液为0.1 mol/L氯化钙溶液。
5.27 氯化锌电极:电极液为0.1 mol/L氯化锌溶液。
5.28 氯化铁电极:电极液为0.1 mol/L氯化铁溶液。
5.29 氯化锰电极:电极液为0.1 mol/L氯化锰溶液。
5.30 氯化钡电极:电极液为0.1 mol/L氯化钡溶液。
5.31 氯化铝电极:电极液为0.1 mol/L氯化铝溶液。

六、样品的制备
6.1 润滑油、燃料油、绝缘油、变压器油、液压油、齿轮油、切削油、轧制油、冷冻油、润滑脂等油品中酚类及胺类抗氧化剂含量的测定,按照GB/T 6682的规定制备样品。
6.2 样品中酚类及胺类抗氧化剂的含量应在0.1 mg/L~10 mg/L之间。

七、操作步骤
7.1 样品的制备
按照GB/T 6682的规定制备样品。
7.2 仪器的准备
7.2.1 将伏安计接通电源,调整量程为2.5 V,灵敏度为0.1 mV。
7.2.2 将电极插入电极座中,用氯化钠-氯化银电极校正电极。
7.2.3 将恒温水浴器加热至所需温度,将电极放入水中,使其温度与水浴器中的水温相同。
7.2.4 将磁力搅拌器放入水浴器中,调节转速为1000 r/min。
7.3 样品的测定
7.3.1 取样品10 mL,加入100 mL乙醇,振荡均匀。
7.3.2 加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.3 取上层氯仿相5 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.4 取上层氯仿相2 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.5 取上层氯仿相1 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.6 取上层氯仿相0.5 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.7 取上层氯仿相0.2 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.8 取上层氯仿相0.1 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.9 取上层氯仿相0.05 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.10 取上层氯仿相0.02 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.11 取上层氯仿相0.01 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.12 取上层氯仿相0.005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.13 取上层氯仿相0.002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.14 取上层氯仿相0.001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.15 取上层氯仿相0.0005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.16 取上层氯仿相0.0002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.17 取上层氯仿相0.0001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.18 取上层氯仿相0.00005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.19 取上层氯仿相0.00002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.20 取上层氯仿相0.00001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.21 取上层氯仿相0.000005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.22 取上层氯仿相0.000002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.23 取上层氯仿相0.000001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.24 取上层氯仿相0.0000005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.25 取上层氯仿相0.0000002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.26 取上层氯仿相0.0000001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.27 取上层氯仿相0.00000005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.28 取上层氯仿相0.00000002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.29 取上层氯仿相0.00000001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.30 取上层氯仿相0.000000005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.31 取上层氯仿相0.000000002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.32 取上层氯仿相0.000000001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.33 取上层氯仿相0.0000000005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.34 取上层氯仿相0.0000000002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.35 取上层氯仿相0.0000000001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.36 取上层氯仿相0.00000000005 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.37 取上层氯仿相0.00000000002 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.38 取上层氯仿相0.00000000001 mL,加入10 mL氯仿,振荡均匀,放置5 min,使两相分离。
7.3.39 取上层氯仿相0.000000000005 mL,加入10 mL氯