一、范围
本标准规定了火电厂粉煤灰及炉渣中汞含量的测定方法。

本标准适用于火电厂粉煤灰及炉渣中汞含量的测定。

二、引用标准
下列标准中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准，其后所有的修订单（包括勘误单）或修订版均不适用于本标准。但是，被引用标准的所有部分，若经过了修订，对本标准的应用仍应按照被引用标准的最新版本执行。

GB/T 601-2018 分析化学试验计量方法和不确定度的估计

GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范

GB/T 8170-2008 数值航空气动性能试验数据处理与评定

GB/T 19580-2017 环境保护固体废物 水合硫酸钙填埋场渗滤液中汞的测定

HJ/T 299-2007 环境空气中汞的测定方法

三、术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 601-2018中的术语和定义相同。

四、试验设备和试剂
4.1 试验设备
4.1.1 恒温振荡器：温度范围为20℃~60℃，振幅为25mm。

4.1.2 恒温水浴：温度范围为20℃~60℃。

4.1.3 恒温培养箱：温度范围为20℃~60℃。

4.1.4 恒温磁力搅拌器：温度范围为20℃~60℃。

4.1.5 恒温电热板：温度范围为20℃~60℃。

4.1.6 离心机：最高转速为10000r/min。

4.1.7 毛细管：内径为0.5mm。

4.1.8 滤纸：直径为9cm。

4.1.9 烘箱：温度范围为105℃~110℃。

4.2 试剂
4.2.1 氢氧化钠（NaOH）：分析纯。

4.2.2 硝酸（HNO3）：分析纯。

4.2.3 氯化铵（NH4Cl）：分析纯。

4.2.4 氯化汞（HgCl2）：分析纯。

4.2.5 氯化钠（NaCl）：分析纯。

4.2.6 氯化银（AgCl）：分析纯。

4.2.7 硫酸（H2SO4）：分析纯。

4.2.8 氢氯酸（HCl）：分析纯。

4.2.9 乙醇（C2H5OH）：分析纯。

4.2.10 纯水：电阻率大于18.2MΩ·cm。

五、试验方法
5.1 样品的制备
5.1.1 粉煤灰样品的制备
将粉煤灰样品通过筛网筛过，取筛上的样品，研磨成细粉末，密封保存备用。

5.1.2 炉渣样品的制备
将炉渣样品通过筛网筛过，取筛上的样品，研磨成细粉末，密封保存备用。

5.2 试验操作
5.2.1 粉煤灰样品的测定
取粉煤灰样品0.5g，加入50mL 10%氢氧化钠溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 1mol/L硝酸溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 10%氯化铵溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 0.1mol/L氯化汞溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 10%氯化钠溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 0.1mol/L氯化银溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 1mol/L硫酸溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，用毛细管吸取上清液，滴入滤纸上，烘干至恒重，称量，计算汞含量。

5.2.2 炉渣样品的测定
取炉渣样品0.5g，加入50mL 10%氢氧化钠溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 1mol/L硝酸溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 10%氯化铵溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 0.1mol/L氯化汞溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 10%氯化钠溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 0.1mol/L氯化银溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，加入50mL 1mol/L硫酸溶液，用恒温振荡器振荡2h，离心10min，取上清液，用毛细管吸取上清液，滴入滤纸上，烘干至恒重，称量，计算汞含量。

六、结果的计算和表示
6.1 结果的计算
样品中汞的含量，按下列公式计算：
C=（m2-m1）×V/（m×1000）
式中：
C——样品中汞的含量，mg/kg；
m1——空白试验中滤纸的质量，g；
m2——样品试验中滤纸的质量，g；
m——样品的质量，g；
V——加入氯化银溶液的体积，mL。

6.2 结果的表示
结果应保留两位小数，单位为mg/kg。

七、质量保证和质量控制
7.1 质量保证
试验人员应熟悉本标准的试验方法，严格按照试验方法进行操作。

7.2 质量控制
7.2.1 空白试验
每批次样品测定前，应进行一次空白试验，以检查试剂和仪器的汞污染情况。

7.2.2 平行试验
对同一样品进行两次测定，结果应在10%以内。

7.2.3 加标回收试验
对样品加入已知量的汞标准溶液，进行测定，计算加标回收率，回收率应在90%~110%之间。

八、试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 样品的名称、编号、来源、采样日期和试验日期；
b) 试验方法；
c) 试验结果；
d) 试验过程中出现的问题和处理方法；
e) 试验人员和审核人员的签名。

相关标准
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