NB/SH/T 0861-2013
戌烷不溶物的测定 膜过滤法
发布时间:2013-06-08 实施时间:2013-10-01


一、范围
本标准规定了戌烷不溶物的测定方法,适用于石油产品中戌烷不溶物的测定。

二、引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其后所有的修订版本(包括勘误单)或修正单均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 4756 石油产品取样方法
GB/T 6538 石油产品测定戌烷不溶物的方法
GB/T 11133 石油产品中杂质的测定 毛细管色谱法
GB/T 11140 石油产品中杂质的测定 气相色谱法
GB/T 11141 石油产品中杂质的测定 液相色谱法

三、定义
3.1 戌烷不溶物
指石油产品中在戌烷中不溶于水的物质。

3.2 膜过滤器
指用于过滤样品的膜状过滤器。

四、仪器和设备
4.1 膜过滤器:孔径为0.45μm的膜过滤器。
4.2 离心机:转速为3000r/min的离心机。
4.3 烘箱:温度为105℃的烘箱。
4.4 干燥器:温度为60℃的干燥器。

五、试剂和材料
5.1 氯仿:分析纯。
5.2 乙醇:分析纯。
5.3 石油醚:分析纯。
5.4 硅胶:分析纯。
5.5 滤纸:直径为9cm的滤纸。
5.6 空白样品:经过相同处理过程的石油产品,但不加样品。

六、样品的采集和制备
按照GB/T 4756的规定采集样品,并按照GB/T 6538的规定制备样品。

七、操作步骤
7.1 取适量样品,加入膜过滤器中,用氮气吹干。
7.2 将膜过滤器放入离心管中,加入10mL氯仿,振荡10min。
7.3 离心10min,取上清液,加入10mL乙醇,振荡10min。
7.4 离心10min,取上清液,加入10mL石油醚,振荡10min。
7.5 离心10min,取上清液,加入10g硅胶,振荡10min。
7.6 将硅胶过滤,用滤纸过滤,将滤纸放入烘箱中烘干至恒重。
7.7 取出滤纸,放入干燥器中干燥至恒重。
7.8 记录质量,计算戌烷不溶物的含量。

八、计算
戌烷不溶物的含量,按照下式计算:

式中:
m1——样品的质量,g;
m2——空白样品的质量,g;
m3——滤纸的质量,g;
m4——硅胶的质量,g;
m5——戌烷不溶物的质量,g。

九、结果的表示
结果保留到0.01%。

十、精密度
相对标准偏差不大于10%。

十一、检出限
检出限为0.001%。

十二、质量控制
12.1 空白样品的处理应与样品相同。
12.2 每批样品应配制一份标准样品,用于质量控制。

相关标准:
GB/T 4756 石油产品取样方法
GB/T 6538 石油产品测定戌烷不溶物的方法
GB/T 11133 石油产品中杂质的测定 毛细管色谱法
GB/T 11140 石油产品中杂质的测定 气相色谱法
GB/T 11141 石油产品中杂质的测定 液相色谱法