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石油和石油产品中氮含量的测定是石油化工生产和质量控制中的重要指标之一。本标准采用舟进样化学发光法测定石油和石油产品中氮含量。
1.范围
本标准适用于石油和石油产品中氮含量的测定。
2.仪器和设备
2.1 舟进样器
2.2 恒温振荡器
2.3 恒温水浴器
2.4 恒温干燥箱
2.5 恒温恒湿箱
2.6 化学发光分析仪
3.试剂和材料
3.1 氮化钠标准溶液
3.2 氯化铜溶液
3.3 氢氧化钠溶液
3.4 氢氧化钾溶液
3.5 氯仿
3.6 无水乙醇
3.7 硝酸
3.8 硫酸
3.9 水
4.样品的制备
4.1 石油样品应在室温下保存,并在使用前充分搅拌均匀。
4.2 样品中的水分应在恒温干燥箱中干燥至恒重。
4.3 样品中的硫化氢应在恒温恒湿箱中蒸发至恒重。
5.操作步骤
5.1 样品的舟进
将样品加入舟进样器中,按照舟进样器的操作说明进行舟进。
5.2 氮化钠标准溶液的制备
将氮化钠称取适量,加入无水乙醇中,摇匀,制备氮化钠标准溶液。
5.3 样品的处理
将舟进样器中的样品加入恒温振荡器中,加入氯化铜溶液和氢氧化钠溶液,振荡30min,使样品中的氮化物转化为氨。
5.4 氨的蒸发
将样品中的氨蒸发至干燥,加入硝酸和硫酸,加热至沸腾,使样品中的氨转化为硝酸铵。
5.5 化学发光分析
将样品加入化学发光分析仪中,进行化学发光分析。
6.计算
氮含量的计算公式为:
氮含量(mg/kg)=(化学发光分析仪测得的氮含量×1000)/样品中取样量(g)
相关标准:
GB/T 4756-2017 石油产品中硫含量的测定 热解紫外吸收法
GB/T 11140-2018 石油产品中钠、钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11141-2018 石油产品中钙、镁、铁、铜、锌、铅、钴、镍、钒、钛、锶、铬、锗、银、铝、硅、磷含量的测定 火焰原子吸收光谱法
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GB/T 11143-2018 石油产品中氯含量的测定 氯离子选择性电极法