NB/SH/T 0993-2019
汽油及相关产品中硅含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法
发布时间:2019-06-04 实施时间:2019-10-01


一、范围
本标准适用于测定汽油及相关产品中硅含量。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 8015 石油产品取样方法
GB/T 11133 石油产品中硅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 19581 石油产品中硅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 259 石油产品中硫含量的测定 火焰法

三、定义
3.1 硅含量
指样品中硅的质量分数。

3.2 标准样品
由国家石油产品质量监督检验中心提供的硅含量已知的样品。

3.3 检定样品
待测样品。

四、仪器设备
4.1 单波长色散X射线荧光光谱仪

4.2 样品研磨机

4.3 气体流量计

4.4 气体净化器

4.5 称量器

五、试剂和材料
5.1 硅标准溶液

5.2 石英砂

5.3 石英玻璃杯

六、分析步骤
6.1 样品制备
将检定样品研磨成粉末,筛选出粒径小于0.15mm的样品。

6.2 仪器调试
按照仪器说明书进行调试。

6.3 标准曲线的绘制
取硅标准溶液,分别加入0、2、4、6、8、10μg/mL的硅标准溶液,每个浓度各测定3次,绘制硅含量与荧光强度的标准曲线。

6.4 样品测定
将样品放入石英玻璃杯中,加入适量石英砂,用气体流量计控制氩气流量,用气体净化器净化氩气,将氩气通入石英玻璃杯中,使其内部压力达到0.1MPa,然后进行测定。

七、计算
7.1 标准曲线的计算
根据标准曲线计算出样品中硅的质量分数。

7.2 样品中硅的质量分数的计算
将样品测定结果代入标准曲线中,计算出样品中硅的质量分数。

八、精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。

8.2 准确度
在相同条件下,测定标准样品,相对误差不大于5%。

九、质量控制
9.1 仪器的日常维护和校准。

9.2 样品的制备和测定过程中,应注意避免污染。

9.3 每批样品应测定标准样品,以检验分析结果的准确性。

十、结果报告
报告样品中硅的质量分数,保留一位小数。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 8015 石油产品取样方法
GB/T 11133 石油产品中硅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 19581 石油产品中硅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 259 石油产品中硫含量的测定 火焰法