一、范围
本标准适用于六氟化铀中钍的分光光度法测定。
二、引用标准
GB/T 601-1986 分析化学通用术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11256-2009 分析化学实验室安全规程
GB/T 13078-1991 分析化学实验室玻璃仪器用法规
三、仪器和试剂
1. 分光光度计:选择波长范围为200~800nm的仪器。
2. 量筒:容量为50mL。
3. 称量器:精度为0.1mg。
4. 滤膜:孔径为0.45μm的滤膜。
5. 试剂:
(1)硝酸:质量浓度为1mol/L。
(2)硫酸:质量浓度为1mol/L。
(3)氢氧化钠:质量浓度为1mol/L。
(4)钍标准溶液:浓度为100μg/mL。
四、样品的处理
1. 取样:取样时应避免污染,样品应充分混匀。
2. 溶解:将样品加入量筒中,加入5mL的硝酸和2mL的硫酸,加热至溶解,冷却后加入适量的氢氧化钠溶液至中性。
3. 过滤:将样品过滤,滤液即为待测样品。
五、操作步骤
1. 取不同体积的钍标准溶液,分别加入量筒中,加入5mL的硝酸和2mL的硫酸,加热至溶解,冷却后加入适量的氢氧化钠溶液至中性,用待测样品稀释至相同体积。
2. 用分光光度计在313nm处测定各标准溶液和待测样品的吸光度。
3. 绘制吸光度与钍标准溶液浓度的标准曲线。
4. 用待测样品的吸光度值在标准曲线上查找对应的钍含量。
六、计算结果
样品中钍的含量(μg/mL)=(样品吸光度值-截距)/斜率
七、质量控制
1. 标准曲线的制备和测定应重复3次,计算平均值和标准偏差。
2. 每个样品应重复测定3次,计算平均值和标准偏差。
3. 样品的测定结果应在标准曲线的线性范围内,否则应重新稀释样品。
相关标准
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