EJ/T 991-1996
二氧化铀中钛的分光光度法测定
发布时间:1996-04-18 实施时间:1996-08-01


1.范围
本标准适用于二氧化铀中钛的分光光度法测定。

2.引用标准
GB/T 601-1986 分析化学通用术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及方法
GB/T 11206-1989 分析化学实验室玻璃仪器用水的制备
GB/T 13078-1991 分析化学实验室用试剂盐的制备

3.原理
将样品中的钛与酸性过硫酸钾在高温下氧化成钛酸盐,再用酸性亚硫酸钠还原成钛离子,钛离子与酸性溴酸钾在酸性介质中反应生成紫色的钛酸盐-溴酸钾络合物,其最大吸收波长为410nm,根据比色法测定吸光度,计算出钛的含量。

4.仪器设备
分光光度计:选择波长范围为400~420nm的光波长,具有1cm光程的比色皿。

5.试剂和材料
试剂:过硫酸钾、亚硫酸钠、溴酸钾、硫酸、氢氧化钠、氢氯酸、二氧化铀标准溶液、钛标准溶液。
材料:二氧化铀样品。

6.操作步骤
6.1 样品的制备
将样品称取0.5g,加入100mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液和10mL过硫酸钾溶液,加盖,放入水浴中加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入50mL水,用氢氧化钠溶液调节pH至9~10,加入10mL亚硫酸钠溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至5~6,加入10mL溴酸钾溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至2~3,加水至刻度,摇匀,过滤。

6.2 建立标准曲线
分别取钛标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL,加入分别加入100mL锥形瓶中,按上述方法制备,测定吸光度,建立标准曲线。

6.3 测定样品
取上述样品制备液10mL,加入100mL锥形瓶中,按上述方法制备,测定吸光度,根据标准曲线计算出钛的含量。

7.计算
样品中钛的含量(mg/L)=(A-B)×C×D
式中:
A为样品的吸光度;
B为空白的吸光度;
C为钛标准溶液的质量浓度(mg/L);
D为样品的稀释倍数。

8.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

9.质量控制
本方法的质量控制参见GB/T 6682-2008。

相关标准
GB/T 601-1986 分析化学通用术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及方法
GB/T 11206-1989 分析化学实验室玻璃仪器用水的制备
GB/T 13078-1991 分析化学实验室用试剂盐的制备