铀矿石中铼的测定是铀矿石分析中的一个重要内容，对于铀矿石的评价和加工具有重要意义。本标准采用丁基罗丹明B分光光度法，具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点。

1. 原理
铼与丁基罗丹明B在酸性介质中形成紫色络合物，其最大吸收波长为560nm，其吸光度与铼的浓度成正比。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 丁基罗丹明B：纯度为99%以上。
(2) 硝酸：纯度为65%以上。
(3) 氢氟酸：纯度为40%以上。
(4) 铼标准溶液：浓度为1000mg/L。
(5) 水：去离子水或蒸馏水。
2.2 仪器
(1) 分光光度计：选择波长范围为400-700nm的分光光度计。
(2) 量筒：容量为50mL。
(3) 称量器：精度为0.1mg。

3. 操作步骤
3.1 标准曲线的绘制
(1) 取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0mL铼标准溶液，分别加入50mL量筒中，用水定容至刻度，得到铼的浓度分别为0、10、20、40、80、120μg/L的6个标准溶液。
(2) 分别取6个标准溶液中的5mL，加入5mL硝酸和1mL氢氟酸，加热至沸腾，冷却后用水定容至50mL，得到6个标准溶液。
(3) 分别取6个标准溶液中的5mL，加入5mL丁基罗丹明B溶液，用水定容至50mL，混匀后，用分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。

3.2 样品的处理
(1) 取0.5g样品，加入5mL硝酸和1mL氢氟酸，加热至沸腾，冷却后用水定容至50mL，得到样品溶液。
(2) 取样品溶液5mL，加入5mL丁基罗丹明B溶液，用水定容至50mL，混匀后，用分光光度计测定吸光度。

3.3 计算
(1) 根据标准曲线求出样品中铼的质量浓度。
(2) 根据样品的质量和溶液的体积计算出样品中铼的质量分数。

4. 结果表示
样品中铼的质量分数，保留两位小数，单位为μg/g。

5. 精密度和准确度
5.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。
5.2 准确度
加入一定量的铼标准溶液到样品中，测定其铼的质量分数，回收率在95%~105%之间。

相关标准
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