EJ/T 1000-1996
铀矿石中钼的测定 硫氰酸钾分光光度法
发布时间:1996-04-18 实施时间:1996-08-01


铀矿石中钼的测定是铀矿石分析中的一个重要内容。钼是铀矿石中的一种常见元素,其含量的高低对铀矿石的开采和加工有着重要的影响。本标准采用硫氰酸钾分光光度法测定铀矿石中钼的含量。

1. 原理
将铀矿石样品中的钼与硫氰酸钾在酸性条件下形成络合物,经过萃取后,用分光光度法测定络合物在特定波长下的吸光度,根据标准曲线计算出钼的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硫氰酸钾(KSCN):纯度不低于99.5%。
(2)盐酸(HCl):纯度不低于36%。
(3)乙醇(C2H5OH):纯度不低于95%。
(4)铵钼酸(NH4)6Mo7O24·4H2O:纯度不低于99%。
(5)磷酸二氢钾(KH2PO4):纯度不低于99%。
(6)硫酸(H2SO4):纯度不低于98%。
(7)氯仿(CHCl3):纯度不低于99%。
2.2 仪器
(1)分光光度计:选择波长为350nm。
(2)电子天平:分辨率为0.1mg。
(3)恒温水浴:温度范围为20℃~100℃。

3. 样品的制备
将铀矿石样品研磨成粉末,取约0.5g样品,加入10mL盐酸和2mL硫酸,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入50mL蒸馏水,用滤纸过滤,将滤液收集在100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀备用。

4. 操作步骤
4.1 制备标准曲线
称取0.1g铵钼酸,加入50mL蒸馏水中,加热至溶解,冷却后加入1mL盐酸和1mL硫酸,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入蒸馏水至100mL,摇匀备用。取不同浓度的标准钼溶液,加入相应的试剂,用分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。

4.2 测定样品
取10mL样品溶液,加入1mL盐酸和1mL硫酸,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入蒸馏水至50mL,用氯仿萃取,取有机相,用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出钼的含量。

5. 结果的计算
样品中钼的含量(mg/L)=(As-A0)/k
其中,As为样品的吸光度,A0为空白的吸光度,k为标准曲线的斜率。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。

相关标准
GB/T 14506.1-2010 铀矿石化学分析方法 第1部分:总量分析方法
GB/T 14506.2-2010 铀矿石化学分析方法 第2部分:铀量分析方法
GB/T 14506.3-2010 铀矿石化学分析方法 第3部分:钍量分析方法
GB/T 14506.4-2010 铀矿石化学分析方法 第4部分:钍铀比值分析方法
GB/T 14506.5-2010 铀矿石化学分析方法 第5部分:稀土元素分析方法