一、范围
本标准适用于六氟化铀中砷的测试方法--胂的生成--原子吸收光谱法测定。
二、引用标准
GB/T 601-1998 原子吸收光谱分析化学方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
三、原理
将六氟化铀样品中的砷还原为三价砷,然后与胂反应生成胂砷化合物,再用原子吸收光谱法测定胂砷化合物的吸收量,从而计算出六氟化铀中砷的含量。
四、试剂和仪器
4.1 试剂
(1) 硝酸银溶液:质量浓度为0.1mol/L。
(2) 氢氧化钠溶液:质量浓度为1mol/L。
(3) 氢氟酸:质量浓度为40%。
(4) 氢氯酸:质量浓度为6mol/L。
(5) 氢化钠:质量浓度为6mol/L。
(6) 氢氧化钾:质量浓度为6mol/L。
(7) 氢氧化铵:质量浓度为6mol/L。
(8) 氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液:pH值为9.5。
(9) 氯化钠溶液:质量浓度为1mol/L。
(10) 氯化铵溶液:质量浓度为1mol/L。
(11) 氯化铅溶液:质量浓度为1mol/L。
(12) 氯化铜溶液:质量浓度为1mol/L。
(13) 氯化银溶液:质量浓度为1mol/L。
(14) 氯化铁溶液:质量浓度为1mol/L。
(15) 氯化钴溶液:质量浓度为1mol/L。
(16) 氯化镍溶液:质量浓度为1mol/L。
(17) 氯化锌溶液:质量浓度为1mol/L。
(18) 氯化钡溶液:质量浓度为1mol/L。
(19) 氯化钙溶液:质量浓度为1mol/L。
(20) 氯化铝溶液:质量浓度为1mol/L。
(21) 氯化钾溶液:质量浓度为1mol/L。
(22) 氯化钠-氯化铵缓冲液:pH值为5.0。
(23) 氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝混合溶液:质量浓度分别为0.1mol/L。
(24) 氯化银-氯化铅混合溶液:质量浓度分别为0.1mol/L。
(25) 氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银混合溶液:质量浓度分别为0.1mol/L。
(26) 氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡混合溶液:质量浓度分别为0.1mol/L。
(27) 氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙混合溶液:质量浓度分别为0.1mol/L。
(28) 氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙-氯化钾混合溶液:质量浓度分别为0.1mol/L。
(29) 氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙-氯化钾-氯化铵混合溶液:质量浓度分别为0.1mol/L。
(30) 氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙-氯化钾-氯化铵-氯化钠混合溶液:质量浓度分别为0.1mol/L。
4.2 仪器
(1) 原子吸收光谱仪。
(2) 恒温水浴器。
(3) 恒温振荡器。
(4) 恒温电热板。
(5) 电子天平。
(6) 离心机。
五、样品的制备
将六氟化铀样品加入恒温水浴器中,加入适量的氢氧化钠溶液和氢氟酸,使其pH值为9.5,然后加入适量的硝酸银溶液,使其浓度为0.1mol/L,恒温振荡30min,然后离心10min,取上清液作为样品。
六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
取氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝混合溶液、氯化银-氯化铅混合溶液、氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银混合溶液、氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡混合溶液、氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙混合溶液、氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙-氯化钾混合溶液、氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙-氯化钾-氯化铵混合溶液、氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙-氯化钾-氯化铵-氯化钠混合溶液各1mL,加入恒温水浴器中,加入适量的氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液,使其pH值为9.5,然后加入适量的氯化钠溶液,使其浓度为1mol/L,恒温振荡30min,然后离心10min,取上清液作为标准曲线。
6.2 样品的测试
取样品5mL,加入恒温水浴器中,加入适量的氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液,使其pH值为9.5,然后加入适量的氯化钠溶液,使其浓度为1mol/L,恒温振荡30min,然后离心10min,取上清液,加入适量的氯化铜-氯化铁-氯化铅-氯化锌-氯化镍-氯化钴-氯化铝-氯化银-氯化钡-氯化钙-氯化钾-氯化铵-氯化钠混合溶液,恒温振荡30min,然后离心10min,取上清液,用原子吸收光谱法测定胂砷化合物的吸收量,从而计算出六氟化铀中砷的含量。
七、结果的计算
样品中砷的含量,按下式计算:
C=As/A
式中:
C——样品中砷的含量,mg/L;
As——样品中胂砷化合物的吸收量,mg/L;
A——标准曲线上相应吸收量对应的砷的质量浓度,mg/L。
八、质量保证和控制
8.1 仪器的校准
在进行测试前,应对原子吸收光谱仪进行校准,确保其准确性和精度。
8.2 样品的制备
在进行样品制备时,应严格按照标准规定的方法和要求进行,确保样品的准确性和精度。
8.3 试剂的质量
在进行试剂的使用时,应检查其质量是否符合标准要求,如有问题应及时更换。
九、实验室安全
在进行实验时,应注意实验室安全,遵守实验室安全规定,确保实验人员的安全。
相关标准
GB/T 601-1998 原子吸收光谱分析化学方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价