一、范围
本标准适用于贫化四氟化铀中微量硅的分光光度法测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试验方法
三、仪器设备
1.分光光度计:选择波长为390nm的光谱线,具有1cm光程的比色池。
2.电子天平:分辨率为0.1mg。
3.超声波清洗器:功率为100W。
四、试剂
1.硝酸:纯度为65%。
2.硫酸:纯度为98%。
3.硅酸钠:纯度为99%。
4.硅酸钾:纯度为99%。
5.硅酸铝钠:纯度为99%。
6.硅酸铝钾:纯度为99%。
7.硅酸铝:纯度为99%。
8.硅酸镁:纯度为99%。
9.硅酸钙:纯度为99%。
10.硅酸锶:纯度为99%。
11.硅酸钡:纯度为99%。
12.硅酸铁:纯度为99%。
13.硅酸锰:纯度为99%。
14.硅酸铜:纯度为99%。
15.硅酸锌:纯度为99%。
16.硅酸银:纯度为99%。
17.硅酸铝钙:纯度为99%。
18.硅酸铝锶:纯度为99%。
19.硅酸铝钡:纯度为99%。
20.硅酸铝铁:纯度为99%。
21.硅酸铝锰:纯度为99%。
22.硅酸铝铜:纯度为99%。
23.硅酸铝锌:纯度为99%。
24.硅酸铝银:纯度为99%。
25.硅酸铝钙锶:纯度为99%。
26.硅酸铝钙锌:纯度为99%。
27.硅酸铝钙银:纯度为99%。
28.硅酸铝锶锌:纯度为99%。
29.硅酸铝锶银:纯度为99%。
30.硅酸铝锌银:纯度为99%。
31.硅酸铝钙锶锌:纯度为99%。
32.硅酸铝钙锶银:纯度为99%。
33.硅酸铝钙锌银:纯度为99%。
34.硅酸铝锶锌银:纯度为99%。
35.硅酸铝钙锶锌银:纯度为99%。
五、样品处理
取样品1g,加入10mL硝酸和2mL硫酸,加热至完全溶解,冷却后加入50mL去离子水,用去离子水稀释至100mL,摇匀,过滤。
六、操作步骤
1.取样品10mL,加入50mL去离子水,用去离子水稀释至100mL,摇匀,作为测定液。
2.取硅酸钠、硅酸钾、硅酸铝钠、硅酸铝钾、硅酸铝、硅酸镁、硅酸钙、硅酸锶、硅酸钡、硅酸铁、硅酸锰、硅酸铜、硅酸锌、硅酸银、硅酸铝钙、硅酸铝锶、硅酸铝钡、硅酸铝铁、硅酸铝锰、硅酸铝铜、硅酸铝锌、硅酸铝银、硅酸铝钙锶、硅酸铝钙锌、硅酸铝钙银、硅酸铝锶锌、硅酸铝锶银、硅酸铝锌银、硅酸铝钙锶锌银各1mL,加入测定液中,用去离子水稀释至100mL,摇匀,作为标准液。
3.分别取标准液和测定液各5mL,加入比色池中,用去离子水稀释至10mL,测定吸光度值。
4.按照标准曲线计算样品中微量硅的含量。
七、计算
样品中微量硅的含量,按下式计算:
C=(As-A0)/a
式中:
C——样品中微量硅的含量,mg/L;
As——样品的吸光度值;
A0——空白的吸光度值;
a——标准曲线斜率,mg/L。
八、结果表示
样品中微量硅的含量,保留两位小数,单位为mg/L。
九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,参照GB/T 601-2002的规定。
相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试验方法
GB/T 601-2019 分析化学通用试验方法