天然二氧化铀是一种重要的核燃料,其中可能含有一些杂质元素,如溴。溴是一种有毒有害的元素,对人体和环境都有一定的危害。因此,对天然二氧化铀中溴的测定显得尤为重要。本标准采用分光光度法进行测定。
1. 原理
将天然二氧化铀样品中的溴与氯化银反应生成沉淀,然后用水洗涤沉淀,使其纯化,最后用氢氧化钠溶解沉淀,使其转化为溴离子。然后用溴离子与二苯基卡巴肼反应,生成紫色化合物,其吸收峰在520nm处。根据吸收峰的强度,可以计算出样品中溴的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 721型分光光度计
2.2 量筒
2.3 滴定管
2.4 烧杯
2.5 氢氧化钠
2.6 氯化银
2.7 二苯基卡巴肼
3. 样品的制备
将天然二氧化铀样品取1g,加入100ml水中,加热至沸腾,然后加入10ml氯化银溶液,继续加热至沸腾,搅拌30min,然后过滤,用水洗涤沉淀,使其纯化,最后用氢氧化钠溶解沉淀,使其转化为溴离子。
4. 操作步骤
4.1 取一定量的样品溶液,加入适量的二苯基卡巴肼溶液,搅拌均匀。
4.2 在分光光度计中设置520nm处的吸收峰。
4.3 用样品溶液调零,然后测定样品溶液的吸光度。
4.4 根据标准曲线计算出样品中溴的含量。
5. 结果的计算
样品中溴的含量,按下式计算:
C(Br)=A×V×1000/m
其中,C(Br)为样品中溴的含量,mg/L;
A为样品的吸光度;
V为样品的体积,mL;
m为样品的质量,g。
6. 精密度和准确度
6.1 精密度:在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不大于5%。
6.2 准确度:加入已知量的溴标准品,进行测定,回收率在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 6908-2017 核燃料天然铀化学分析方法
GB/T 6909-2017 核燃料天然铀物理分析方法
GB/T 6910-2017 核燃料天然铀放射性分析方法
GB/T 6911-2017 核燃料天然铀质量控制方法
GB/T 6912-2017 核燃料天然铀包装、运输和贮存方法