一、范围
本标准适用于重铀酸盐中铀的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1988 化学试剂通用规定
GB/T 602-1988 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 603-1988 化学试剂标准样品的制备和使用
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定

三、仪器和设备
1. 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL。
2. 滴定管架：可固定滴定管。
3. 滴定管夹：可固定滴定管。
4. 洗瓶：容量为250mL。
5. 称量瓶：容量为100mL，精度为0.1mL。
6. 称量纸：用于称取试样。
7. 恒温水浴器：可控制温度在95℃±2℃。
8. 恒温器：可控制温度在20℃±2℃。
9. 热板：可控制温度在200℃±10℃。
10. 热板夹：用于固定热板。
11. 烧杯：容量为250mL。
12. 玻璃棒：用于搅拌试样。
13. 滤纸：直径为9cm。
14. 滤筒：直径为5cm，高度为10cm。
15. 滤座：用于固定滤筒。
16. 滤纸夹：用于固定滤纸。
17. 气相色谱仪：用于检测还原剂中的硫化氢。

四、试剂
1. 硫酸亚铁：浓度为0.1mol/L。
2. 硫酸：浓度为1mol/L。
3. 重铬酸钾：浓度为0.1mol/L。
4. 硝酸：浓度为1mol/L。
5. 氢氧化钠：浓度为1mol/L。
6. 氯化钠：用于制备氯化铀标准溶液。
7. 氢氟酸：浓度为1mol/L，用于溶解氯化铀。
8. 氢氧化钾：浓度为1mol/L，用于调节溶液pH值。
9. 氯化铀标准溶液：浓度为100μg/mL。
10. 氯化铀试样：重铀酸盐样品。

五、操作步骤
1. 取重铀酸盐样品0.5g，加入烧杯中，加入10mL氢氟酸和5mL硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入50mL氯化钠溶液，用氢氧化钾调节溶液pH值至7-8，加入10mL氢氧化钠溶液，用氯化铀标准溶液调节溶液中铀的浓度，使其在0.1-0.5μg/mL之间。
2. 取10mL试样溶液，加入50mL热水，加热至95℃±2℃，加入10mL硫酸亚铁溶液，搅拌2min，冷却至室温，加入10mL重铬酸钾溶液，搅拌2min，用1mol/L硫酸滴定至深绿色，记录滴定体积V1。
3. 取10mL试样溶液，加入50mL热水，加热至95℃±2℃，加入10mL硫酸亚铁溶液，搅拌2min，冷却至室温，加入10mL重铬酸钾溶液，搅拌2min，加入1mL氢氧化钠溶液，用1mol/L硫酸滴定至深绿色，记录滴定体积V2。
4. 用气相色谱仪检测还原剂中的硫化氢，若检测到硫化氢，则重复步骤2和步骤3，直至检测不到硫化氢。
5. 计算铀的含量，单位为μg/g，按下式计算：
铀含量（μg/g）=（V2-V1）×0.1×1000/0.5

六、结果表示
结果应四舍五入至0.01μg/g。

七、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 滴定管、烧杯等玻璃器皿应清洗干净，避免残留物影响实验结果。
3. 滴定时应缓慢滴加，避免误差。
4. 检测还原剂中的硫化氢时，应注意安全，避免中毒。

相关标准
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GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用